在現(xiàn)代電子電氣產(chǎn)品制造過(guò)程中，聚合物材料因其良好的絕緣性、耐熱性和機(jī)械性能被廣泛應(yīng)用。然而，這些材料中的某些添加劑，如多溴聯(lián)苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）和鄰苯二甲酸酯（PAEs），雖然能夠提高產(chǎn)品的阻燃性和穩(wěn)定性，但長(zhǎng)期暴露于環(huán)境中會(huì)對(duì)人體健康及生態(tài)環(huán)境造成潛在危害。因此，準(zhǔn)確、高效地檢測(cè)電子產(chǎn)品中聚合物材料所含的這些有害物質(zhì)顯得尤為重要。本文將詳細(xì)介紹氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）在測(cè)定電子產(chǎn)品中聚合物中多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯的應(yīng)用。
 一、引言
隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，全球范圍內(nèi)對(duì)電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的監(jiān)管日益嚴(yán)格。中國(guó)作為電子產(chǎn)品的生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，也積極響應(yīng)國(guó)際環(huán)保趨勢(shì)，制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，如《電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求》（GB/T 26572-2011）及其修改單，以及最新的GB/T 39560.12-2024標(biāo)準(zhǔn)，明確了使用氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定聚合物中多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯的技術(shù)要求。
 二、氣相色譜-質(zhì)譜法原理
氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）是一種將氣相色譜（GC）與質(zhì)譜（MS）相結(jié)合的分析技術(shù)。GC負(fù)責(zé)將復(fù)雜混合物中的化合物分離成單一組分，而MS則對(duì)分離后的單一組分進(jìn)行定性和定量分析。該方法具有分離效能高、檢測(cè)靈敏度高、定性準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量有害物質(zhì)的檢測(cè)。
在測(cè)定電子產(chǎn)品中聚合物材料的多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯時(shí)，首先通過(guò)超聲輔助萃取技術(shù)將目標(biāo)化合物從聚合物中提取出來(lái)，隨后利用GC-MS進(jìn)行定性和定量分析。具體而言，樣品經(jīng)過(guò)超聲處理、離心分離后，取上清液進(jìn)行GC-MS檢測(cè)。在GC部分，通過(guò)選擇合適的色譜柱和溫度程序，使目標(biāo)化合物得到有效分離；在MS部分，則通過(guò)全掃描模式或選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1. 樣品制備
樣品制備是檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵步驟之一。通常，將電子產(chǎn)品中的聚合物材料剪碎或研磨成細(xì)粉狀，以確保目標(biāo)化合物能夠充分暴露并易于提取。隨后，采用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ绫?正己烷混合液）進(jìn)行超聲輔助萃取，以提取聚合物中的多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯。
 2. 色譜條件優(yōu)化
為了實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的有效分離和準(zhǔn)確檢測(cè)，需要對(duì)GC-MS系統(tǒng)的色譜條件進(jìn)行優(yōu)化。這包括選擇合適的色譜柱（如非極性苯基亞芳基聚合物色譜柱）、設(shè)定合適的柱溫程序、調(diào)整載氣流速等。此外，還需對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)、進(jìn)樣襯管、傳輸線溫度、離子源溫度等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
3. 定量分析
在GC-MS檢測(cè)過(guò)程中，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。首先，制備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后，將待測(cè)樣品溶液注入GC-MS系統(tǒng)進(jìn)行分析，根據(jù)目標(biāo)化合物的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從而計(jì)算出樣品中目標(biāo)化合物的含量。
四、不確定度評(píng)估
在檢測(cè)過(guò)程中，不確定度是評(píng)估檢測(cè)結(jié)果可靠性的重要指標(biāo)。對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定電子產(chǎn)品中聚合物材料的多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯而言，不確定度主要來(lái)源于樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儀器測(cè)量等多個(gè)環(huán)節(jié)。因此，在檢測(cè)過(guò)程中需要嚴(yán)格控制各個(gè)環(huán)節(jié)的操作條件，以減少不確定度的產(chǎn)生。同時(shí)，還需要采用合適的方法對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估和計(jì)算，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
五、應(yīng)用實(shí)例
近年來(lái)，氣相色譜-質(zhì)譜法在電子電氣產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。例如，某研究機(jī)構(gòu)采用GC-MS法測(cè)定了某品牌手機(jī)外殼中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚含量。通過(guò)優(yōu)化樣品制備和色譜條件，成功實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)化合物的有效分離和準(zhǔn)確檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果表明，該手機(jī)外殼中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚含量均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。
六、結(jié)論與展望
氣相色譜-質(zhì)譜法作為一種高效、準(zhǔn)確的分析技術(shù)，在電子產(chǎn)品中聚合物材料的有害物質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善，GC-MS法將在保障電子電氣產(chǎn)品安全、促進(jìn)綠色可持續(xù)發(fā)展等方面發(fā)揮更加重要的作用。未來(lái)，隨著新型檢測(cè)技術(shù)的不斷涌現(xiàn)和檢測(cè)方法的不斷優(yōu)化，相信GC-MS法在有害物質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用將更加廣泛和深入。