氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
氣相色譜儀操作步驟
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。
1、開啟載氣(氮?dú)?鋼瓶總閥,觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上,否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效,要及時(shí)處理或更換。
2、當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定,后方可通電開機(jī)。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求,設(shè)定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細(xì)管進(jìn)樣口溫度,柱箱溫度,并設(shè)定相應(yīng)的保護(hù)溫度。
3、根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求,嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)氣相色譜儀載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測的重復(fù)性,各氣路流量調(diào)節(jié)盡可能和前次一致。
4、氫火焰檢測器點(diǎn)火時(shí)檢測器溫度要高于150℃以上,點(diǎn)火時(shí)將氫氣流量調(diào)至0.15MPa以上,點(diǎn)燃后緩慢調(diào)至0.1Mpa.
5、電子捕獲檢測器嚴(yán)禁將其溫度升至350℃以上,否則會(huì)造成檢測器損壞,在未知樣品濃度情況下進(jìn)樣檢測時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴(yán)格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。
6、氮磷檢測器銣珠在老化過程中,不要設(shè)定氣化室,柱箱溫度,避免污染流出污染檢測器,為了延長銣珠的使用壽命,盡量減少氫氣的使用流量(Zda8ml/min),分析工作結(jié)束后,及時(shí)關(guān)閉銣珠加熱電流,待檢測器溫度降至150℃以下后,方可關(guān)機(jī)。
7、毛細(xì)管柱的安裝要嚴(yán)格按照說明書規(guī)定的要求,每次使用時(shí)老化1小時(shí),確保做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)無干擾峰出現(xiàn),要及時(shí)清洗毛細(xì)管進(jìn)樣口內(nèi)襯管,截取污染的毛細(xì)管柱頭,避免出現(xiàn)鬼峰效應(yīng)。色譜柱長時(shí)間用后要充分老化,老化過程:50℃保持2分鐘,以5℃/min升至色譜柱Zgao使用溫度低20℃,保持30min。重復(fù)2次。恒溫保持2小時(shí)以上。
8、 關(guān)機(jī):先關(guān)閉加熱電流,再關(guān)閉氫氣、空氣氣源,降低檢測器、氣化室、毛細(xì)管進(jìn)樣口、柱箱溫度,待氣相色譜儀溫度降至150℃以下后,方可斷電停機(jī),ZUI后關(guān)閉載氣。
氣相色譜儀注意事項(xiàng)
①氣相色譜儀應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作,在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí),必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。
②用任意一種檢測器,啟動(dòng)氣相色譜儀前應(yīng)先通上載氣,特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時(shí),必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上,否則當(dāng)打開開關(guān)時(shí),就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。
③氣相色譜儀的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓,因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座,否則將燒毀接線及電子元件。
④使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后,必須將點(diǎn)火開關(guān)撥至下面,不然放大器將無法工作。
⑤由于氣相色譜儀出廠時(shí),層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂,其使用溫度不得超過130℃。因此在開機(jī)測試時(shí),應(yīng)特別注意,防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作。
⑥氣相色譜儀測溫是用鎳鉻-銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的,層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化,會(huì)造成測溫的誤差,儀器在高溫工作時(shí),誤差就較大。儀器長期工作時(shí),由于儀器內(nèi)部溫度的升高,也會(huì)造成誤差。為此,在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y溫孔,以便用水銀溫度計(jì)直接測得層析室精確溫度。
⑦穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
⑧氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時(shí),應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測器常用的載氣,它們的純度應(yīng)在99.9%以上。
⑨主機(jī)及記錄儀要接地良好,記錄筆走動(dòng)時(shí),不要改變衰減,以免線路過載。氣相色譜儀使用完畢要用儀器罩罩好。
⑩氣相色譜儀的預(yù)熱,穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí),能適應(yīng)24小時(shí)連續(xù)工作,一般在正常情況下,能連續(xù)工作一周以上。
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