毛細管柱是白酒分析氣相色譜儀的核心部分,正確使用毛細管柱對白酒分析氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管柱的使用壽命至關重要。
 
白酒分析氣相色譜儀毛細管柱安裝前的檢查
 
①檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995%。
②清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈,進樣口襯管和隔墊。
③檢査檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或更換檢測器噴嘴。
④仔細檢查柱子是否有破損或斷裂。
 
白酒分析氣相色譜儀毛細管柱的安裝
 
①從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5m,以用于進樣口和檢測器安裝,避免色譜柱銳折。
②在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,向下套柱接頭和密封墊圈,離端口大約5cm。
③標記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標記筆標記,拇指和食指盡量靠近切割點抓牢,輕輕地拉并彎曲柱子,柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷,不要用力強行折,換個在離柱端更遠的地方再刻一下,使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片,可用放大鏡檢查切口。
④在進樣口安裝色譜柱時,先查看儀器說明書找到正確的插入距離,并且用涂改液把這個距離標出來。將色譜柱插入檢測器,用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱,然后再擰螺帽1/4~1/2圈,這樣當加壓時色譜柱不會從接頭脫出來。
⑤打開載氣,確定合適的流速。設定柱頭壓力,分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進樣口,檢查清洗分流閥至ON(開)狀態(tài),確認載氣流過色譜柱,將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。
⑥將色譜柱安裝到檢測器上時,查看儀器說明書所提供的正確插入距離。
⑦檢查有無泄漏。在未仔細檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱。
⑧清洗系統(tǒng)中的氧氣至少10min,如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間(幾天),那么需要更長時間(1~2h)來清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣
⑨設定正確的進樣器和檢測器溫度。
⑩設定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點火、打開檢測器至ON狀態(tài)下。
⑩注射非保留物質(zhì)[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、氬氣(質(zhì)譜)以檢驗進樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對稱峰則安裝正確,如果有峰拖尾,重復進樣口安裝程序。
 
白酒分析氣相色譜儀毛細管柱的老化
 
(1)在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。
(2)如果用Vespel密封墊圈的話,老化完后重新檢查密封程度。
(3)注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。