白酒分析氣相色譜儀毛細管柱安裝前的檢查
①檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995%。
②清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈,進樣口襯管和隔墊。
③檢査檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或更換檢測器噴嘴。
④仔細檢查柱子是否有破損或斷裂。
白酒分析氣相色譜儀毛細管柱的安裝
①從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5m,以用于進樣口和檢測器安裝,避免色譜柱銳折。
②在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,向下套柱接頭和密封墊圈,離端口大約5cm。
③標記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標記筆標記,拇指和食指盡量靠近切割點抓牢,輕輕地拉并彎曲柱子,柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷,不要用力強行折,換個在離柱端更遠的地方再刻一下,使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片,可用放大鏡檢查切口。
④在進樣口安裝色譜柱時,先查看儀器說明書找到正確的插入距離,并且用涂改液把這個距離標出來。將色譜柱插入檢測器,用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱,然后再擰螺帽1/4~1/2圈,這樣當加壓時色譜柱不會從接頭脫出來。
⑤打開載氣,確定合適的流速。設定柱頭壓力,分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進樣口,檢查清洗分流閥至ON(開)狀態(tài),確認載氣流過色譜柱,將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。
⑥將色譜柱安裝到檢測器上時,查看儀器說明書所提供的正確插入距離。
⑦檢查有無泄漏。在未仔細檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱。
⑧清洗系統(tǒng)中的氧氣至少10min,如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間(幾天),那么需要更長時間(1~2h)來清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣
⑨設定正確的進樣器和檢測器溫度。
⑩設定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點火、打開檢測器至ON狀態(tài)下。
⑩注射非保留物質(zhì)[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、氬氣(質(zhì)譜)以檢驗進樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對稱峰則安裝正確,如果有峰拖尾,重復進樣口安裝程序。
白酒分析氣相色譜儀毛細管柱的老化
(1)在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。
(2)如果用Vespel密封墊圈的話,老化完后重新檢查密封程度。
(3)注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。