酒是人們日常生活中不可或缺的一種獨特飲品,其品質好壞在國內外受到了廣泛的關注。在酒類品質的研究中,對于酒中有機風味組分研究較多,而無機元素方面研究相對較少。這不,譜析色譜小編針對白酒分析氣相色譜儀在酒類分析應用中的注意事項做出了詳細說明。
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一.白酒分析氣相色譜儀應用基本原理                 
 
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據,另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數,當兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配,使得原來分配系數只有微小差異的各組分產生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。
 
二.白酒分析氣相色譜儀基本組成
 
目前,在市面上生產氣相色譜的廠家眾多,型號各異,但是基本的構成都是相似的?;旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng),檢測系統(tǒng),數據分析處理系統(tǒng),進樣系統(tǒng),柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職,分工合作做,最終檢測出結果來。
 
三.酒樣前處理
 
對于白酒樣品,不需要進行樣品前處理,可以直接進樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進行簡單的處理,如,對樣品進行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質等有可能影響儀器的物質既可。
 
四.酒樣上機中的注意事項
 
1.進樣量要少:
 
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進樣量要少。在進樣量少的情況下,儀器污染的機會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進樣大部分都是自動進樣,進樣速度由儀器設定既可。
 
2.溫度要盡可能低:
 
①對于做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進入儀器后瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
 
②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動,因此,溫度不宜過高。
 
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
 
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經濟效益上說,毛細管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
 
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
 
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時關閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關閉以保護色譜柱。
 
五.結果分析
 
1.出現(xiàn)拖尾峰
 
分析原因:有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
 
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
 
分析原因:有可能是進樣量過多色譜柱超載;試樣在系統(tǒng)內部凝聚。
 
3.出現(xiàn)峰尾偏向負測
 
分析原因:可能是檢測器污染。
 
4.升溫時基線也會上升
 
分析原因:載氣流量沒有調整好;色譜柱污染;
 
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
 
分析原因:柱子未老化好;載氣流量未調整好;色譜柱污染。
 
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
 
分析原因:有可能是裝置接地不良。
 
7.本底噪聲大
 
分析原因:有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。
 
 無論是酒樣上機過程,還是結果分析過程,都需要注意細節(jié),馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!