氣相色譜儀對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時,會對分析對象、儀器系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩(wěn)定性,以及結(jié)果分析,因此氣體在進入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護空氣發(fā)生器。
1、空氣發(fā)生器的維護保養(yǎng)
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用,硅膠 120℃,烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤 5 小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。
c、活性碳
一般分為干燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達到 800~900°C,為避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性氣氛下進行。操作復雜建議直接更換。
2、空氣發(fā)生器維護的實際案例
先檢查凈化管,更換里面的干燥劑,管路的密封墊等。把空氣過濾器(老式)進行超聲,新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗干凈后在安裝上了。開啟機器后檢查壓力上升是否正常穩(wěn)定(0.4Mpa),是否漏氣,是否正常排氣,運行聲音是否正常,風扇運轉(zhuǎn),電磁閥的啟動和關(guān)閉,電源是否可靠等。最后是連接氣質(zhì)氣相色譜儀,實際觀察 FID 的信號,基線噪音,基線平穩(wěn)的情況。
a、檢查凈化管;
b、清洗清理空氣過濾器(超聲清洗);
c、PXA-2000空氣發(fā)生器(新式,泵運行是間歇式的)的進氣口的過濾器,是海綿的,同時可以降低噪聲。把里面海綿清理后,開啟機器后檢查壓力上升,儀器恢復正常。