熱裂解氣相色譜儀常用的幾種熱裂解器
1. 管式爐熱裂解器
管式爐熱裂解器通常由一個(gè)外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。
優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解平衡溫度連續(xù)可調(diào),而且易于控制和測定,適應(yīng)于各種類型樣品的裂解分析;
缺點(diǎn):TRT(溫升時(shí)間,即從升溫到達(dá)平衡溫度所需的時(shí)間)時(shí)間長,升溫速度不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng);
2. 熱絲裂解器
把樣品放入金屬加熱絲的螺旋管內(nèi),熱絲通過電流加熱,使樣品熱裂解。熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。
熱裂解氣相色譜儀常用的幾種熱裂解器
熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時(shí)間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。
3. 居里點(diǎn)裂解器
居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會(huì)吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)溫度時(shí),鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。
不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
4. 激光裂解器
激光裂解器是電磁輻射型加熱器,1966年有人首先用這種激光裂解器進(jìn)行了裂解質(zhì)譜的研究,1969年用于裂解氣相色譜,做高聚物的裂解研究。他們用紅寶石固體脈沖激光器,激光波長為694.3nm,
這種裂解器的工作原理是由紅寶石固體脈沖激光器發(fā)出的激光束,經(jīng)透鏡聚光后射到樣品上,樣品吸收光能后迅速分解。切斷光源后,裂解室很快降到室溫,裂解產(chǎn)物被載氣帶到色譜柱中進(jìn)行分離。
在用激光裂解器時(shí),通常把樣品置于石英管中,激光束一般給出2~10j的能量,在激光束的聚焦點(diǎn)上,樣品通過多光子吸收或電子隧道效應(yīng),吸收一部分激光光能,使樣品迅速裂解為小分子碎片,裂解過程一個(gè)復(fù)雜的過程。
關(guān)于譜析熱裂解器氣相色譜儀
譜析PX-100A熱裂解器是根據(jù)實(shí)際檢測分析需要推出的一款直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品,此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析,可與任何品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過對熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合,可實(shí)品對樣品的裂解進(jìn)樣,輕組分氣體進(jìn)樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。其自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國外同類產(chǎn)品相媲美,并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨(dú)特的功能優(yōu)勢。