PX-100A熱裂解儀/熱分解儀是一款根據(jù)實(shí)際檢測(cè)分析需要推出的直接面向國(guó)內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品,此儀器打破了國(guó)外儀器廠商對(duì)中國(guó)熱裂解儀市場(chǎng)的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測(cè)分析,可與任何品牌型號(hào)的國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過(guò)對(duì)熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合,可實(shí)品對(duì)樣品的裂解進(jìn)樣,輕組分氣體進(jìn)樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。其自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國(guó)外同類產(chǎn)品相媲美,并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨(dú)特的功能優(yōu)勢(shì)。影響熱裂解氣相色譜儀因素主要有以下幾點(diǎn):
1. 裂解溫度
溫度過(guò)高,初級(jí)反應(yīng)加劇,二次反應(yīng)大大增加;溫度過(guò)低,初級(jí)反應(yīng)和二次反應(yīng)都很少,主要進(jìn)行熱降解反應(yīng),而在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)區(qū)間內(nèi),裂解反應(yīng)主要以初級(jí)反應(yīng)為主。
2. 升溫時(shí)間(TRT)
裂解器從初始溫度達(dá)到某一設(shè)定平衡溫度所需的時(shí)間,它對(duì)樣品的裂解反應(yīng)能產(chǎn)生很大的影響。當(dāng)T很小時(shí),裂解反應(yīng)在所設(shè)定溫度下進(jìn)行,瞬間升溫二次反應(yīng)時(shí)間少;當(dāng)T很大時(shí),反應(yīng)將在一系列溫度下進(jìn)行,二次反應(yīng)大大增加,反應(yīng)在低于平衡溫度的一系列溫度下進(jìn)行。溫升時(shí)間由裂解器本身原理、性能決定。TRT越小越好,選擇熱裂解器時(shí),需考慮這一因素的影響。
3. 裂解時(shí)間
在平衡溫度下所持續(xù)的時(shí)間,裂解時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)反應(yīng)同樣品會(huì)產(chǎn)生顯著的影響,這是因?yàn)?,樣品的初?jí)反應(yīng)是在瞬間完成的,延長(zhǎng)裂解時(shí)間在一定條件下會(huì)增加二次反應(yīng),時(shí)間過(guò)短,使初級(jí)反應(yīng)不完全。其設(shè)定條件為一般不短于TRT時(shí)間。
4. 樣品量和厚度
樣品量多,會(huì)增加二次反應(yīng)時(shí)間;增加厚度,由于樣品內(nèi)部的溫度梯度加大二次反應(yīng),因此,控制樣品量和厚度是至關(guān)重要的。對(duì)于高聚物來(lái)說(shuō),通常為100~150ug,厚度小于0.1mm,動(dòng)力學(xué)研究時(shí),樣品用量小于10ug,厚度小于1um。
5. 熱裂解氣相色譜儀條件選擇
與一般氣相色譜儀分析相同,使用氫火焰離子檢測(cè)器(FID)較多一些,如果裂解產(chǎn)物有H2O,CO,CO2時(shí)用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。硫化橡膠等用火焰光度檢測(cè)器(FPD),大部分采用毛細(xì)管色譜柱,程序升溫來(lái)進(jìn)行分析。對(duì)于部分氣體則采用填充柱進(jìn)行。
熱裂解反應(yīng)是一個(gè)很復(fù)雜的過(guò)程,受多方面的因素影響,須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件和操作過(guò)程,有效的、正確的進(jìn)行樣品的測(cè)定,才有可能獲得重復(fù)的特征和高分辨的和定量的裂解圖譜。按照研究的要求和目標(biāo),對(duì)氣相色譜儀分析譜圖解析和處理,得出真實(shí)試驗(yàn)結(jié)果。
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