頂空樣品瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。
1、頂空樣品瓶的要求:
1)體積準(zhǔn)確。
2)能承受一定壓力。
3)密封性能良好。
4)對(duì)樣品無(wú)吸附作用等。
2、頂空樣品瓶真實(shí)體積的確定:
定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量,根據(jù)水在稱量溫度下的密度,可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批頂空樣品瓶,可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
3、頂空樣品瓶的選用:
頂空樣品瓶的體積有5~22mL多種。
1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
2)根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大,要用大些的頂空樣品瓶。
3)根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL,小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。
4、頂空樣品瓶的清洗:
頂空樣品瓶最好只用一次。若反復(fù)使用,一定要清潔干凈。清洗方法是先用洗滌劑清洗,然后用蒸餾水清洗,再用純甲醇沖洗,最后置于烘箱中烘干。
5、密封蓋:
頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。
(1)金屬蓋:
金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋。
(2)密封墊:
密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質(zhì)。
1)硅橡膠墊:耐高溫性能好。
2)氟橡膠墊:惰性好。為防止密封墊對(duì)樣品組分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封墊。
3)丁基橡膠墊:價(jià)格低。
密封墊在刺穿一次后可能會(huì)漏氣而失去保護(hù)作用。在制備樣品時(shí),要將樣品全部加入頂空樣品瓶后再密封。需要從一個(gè)頂空樣品瓶多次進(jìn)樣時(shí),最好連續(xù)進(jìn)行,不要把扎穿過(guò)密封墊的頂空樣品瓶放置一段時(shí)間后再用。