白酒新國(guó)標(biāo)GB 5009266-2016規(guī)定了白酒中甲醇的測(cè)定方法采用白酒甲醇分析毛細(xì)管柱。
白酒甲醇分析毛細(xì)管柱分析步驟
吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中，并加入100ml水，加幾顆沸石連接冷凝管，用100ml容量瓶作為接收器，并開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，當(dāng)接近刻度時(shí)，取下容量瓶，待溶液冷卻到室溫后，用水定容至刻度、混勻。吸取100ml蒸餾后的溶液于試管中，加入10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻、備用。
分析條件：
色譜柱：白酒中甲醇分析PEG-20毛細(xì)管柱/白酒新國(guó)標(biāo)色譜柱(聚乙二醇石英毛細(xì)管柱)，柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。
色譜柱溫度：初溫40℃，保持1min,以40℃/min升到130℃，以20℃/min升溫到200℃，保持5min.
檢測(cè)器溫度：250℃
進(jìn)樣口溫度：250℃
載氣流量：10ml/min
進(jìn)樣量：10ul
分流比：20：1。
白酒甲醇分析儀器和設(shè)備
GC-17氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測(cè)器FID）
白酒中甲醇分析PEG-20M毛細(xì)管柱/白酒新國(guó)標(biāo)色譜柱
分析天平：感量為0.1mg
譜圖：
