1.  簡介
我國的白酒作為世界五大白酒之一,有著悠久的歷史和獨特的釀造技術(shù)。白酒中的香味組分是白酒釀造和勾兌過程當(dāng)中的重要指標(biāo),決定著白酒的香型。在我國的白酒制造行業(yè)中基本上都是采用氣相色譜法來測定其中的香味成分及其含量的。白酒中的香氣組分比較復(fù)雜,有超過一百種之多(如:醇類、醛類、酸類和酯類)。常規(guī)的氣相色譜法分析需耗時50分鐘以上,國產(chǎn)氣相色譜儀廠家譜析儀器采用快速氣相色譜法來進行白酒中的香味組分的測定,可使分析時間縮短到12分鐘以內(nèi)。
儀器與分析條件
2.儀器
氣相色譜儀GC-17型(山東譜析儀器);N2000色譜工作站(浙大賽智科技);PXN-300氮氣發(fā)生器、PXH-300氫氣發(fā)生器、PXA-2000空氣發(fā)生器;白酒專用分析柱
2.2 試劑和內(nèi)標(biāo)物
2.2.1 試劑
乙酸正丁酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸、2-乙基丁酸、叔戊醇、叔戊醇
2.2.2 內(nèi)標(biāo)物的制備
分別加入戊烯醇,戊酸乙醋和2一乙基丁酸各2mL于100mL容量瓶中,然后用60%的乙醇水溶液準(zhǔn)確定容到100mL。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在4℃以下保存。在10mL中的樣品加入0.1 ml的內(nèi)標(biāo)物。
2.3 色譜條件
2.3.1 常規(guī)色譜法條件
進樣量:0.8uL,進樣方式:分流(分流比30:1)
進樣口溫度:230℃
色譜柱:DB-WAX,30m×0.32mm×0.25um
程序升溫:起始50℃ (2min),以5℃/min升至190℃ (0min),再以10℃/min升至220℃ (20min)
載氣:N2
柱頭壓力:80kpa(恒壓)
氫火焰離子檢測器:FID
檢測器溫度:240℃
尾吹氣流量:30mL(N2)
2.3.2 快速色譜法條件
進樣量:0.8uL,進樣方式:分流(分流比180:1)
進樣口溫度:230℃
色譜柱:DB-WAX,20m×0.1mm×0.1um
程序升溫:起始36℃ (2.5min),以20℃/min升至70℃ (0min),再以30℃/min升至180℃ (Omin),再以50℃/min升至220℃ (3min)
載氣:N2
柱頭壓力:400kpa(恒壓)
氫火焰離子檢測器:FID
檢測器溫度:260℃
尾吹氣流量:30mL(N2)
白酒中的香味成分復(fù)雜,各組分之間的沸點差異較大,較為適合應(yīng)用快速色譜法來進行分析。根據(jù)分析結(jié)果,可以看出采用快速色譜法分析可以在10分鐘之內(nèi)分離出我們所感興趣的組分,比常規(guī)分析方法節(jié)省3倍的分析時間。