熱裂解氣相色譜儀熱裂解器三個主要指標介紹
聚合物在高溫下進行裂解,裂解產(chǎn)物被載氣導出裂解室后進入GC的進樣口,由此進入GC/MS系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及局里點裂解器,各種裝置各有利弊。
但是,從形成有特征性強的裂解譜圖,又有高的重復性的角度看,裂解器應當追求如下的主要目標:升溫速度快;減緩升溫過程中所發(fā)生的連續(xù)分解;高溫區(qū)裂解產(chǎn)物的二次反應要小,能快速導人樣品和快速將裂解產(chǎn)物導出高溫區(qū);使裂解產(chǎn)物的剖面清晰,譜圖易于解析;裂解溫度的調(diào)節(jié)和精確控制容易實現(xiàn),使用方便且易清凈;死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。
1.裂解溫度
裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過實驗(一般以500℃開始)去摸索,使樣品達到瞬間的完全裂解。當然一般推薦的溫度為400-900℃,其中500-600℃是對大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的最佳溫度。
2.樣品量
高分子材料本身是熱的不良導體,因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實驗中應當注意的問題。GC/MS的檢測靈敏度通常在ng數(shù)量級,考慮到實驗中的分流比,樣品量在1-100ug足夠了,小于10ug是一般推薦值。過多的量不僅導致一部分樣品不能在預定的熱解溫度下分解,而且因為是非瞬間的氣化而留有較多的殘渣于裂解室內(nèi),影響下一個樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中,然后加到樣品導入裝置中以形成薄膜,這是最為理想。如果高聚物是不溶解的,則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。
3.裂解室的清凈
附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導或者起催化裂解作用。對于直立式結(jié)構(gòu)的裂解器,還要當心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進樣口的可能。
關于譜析氣相色譜儀
GC-17氣相色譜儀是依據(jù)國內(nèi)外氣相色譜儀發(fā)展方向而研發(fā)的具有電子流量控制技術(AFC)和電子壓力控制技術(EPC)的智能化儀器,是產(chǎn)業(yè)升級替代進口的前瞻性產(chǎn)品。該儀器采用觸摸屏操作設置和顯示,模塊化設計、良好的自動化程度,可通過觸摸屏實現(xiàn)所有流量、壓力參數(shù)、檢測參數(shù)、溫度參數(shù)的設置及檢測信號的自動置零,滿足復雜分析應用。內(nèi)置色譜工作站,所有參數(shù)均實現(xiàn)屏幕和電腦雙向設定及修改,真正實現(xiàn)全反控,使集中控制、無人值守成為現(xiàn)實。