在白酒氣相色譜儀分析中,由于水分對(duì)分析有較大的影響,因此當(dāng)面臨直接進(jìn)水樣時(shí)候一般會(huì)存在較大的疑慮。水分的影響主要體現(xiàn)在四個(gè)方面:
(1)水的氣化膨脹系數(shù)很大,進(jìn)樣時(shí)容易導(dǎo)致襯管超載,直接影響峰面積重現(xiàn)性;這種問(wèn)題還會(huì)污染襯管上方氣路,影響后面的實(shí)驗(yàn);
(2)水的表面能很大,而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表面能較低,導(dǎo)致水的潤(rùn)濕性能很差,嚴(yán)重影響峰形;
(3)很多檢測(cè)器是怕水的,如 ECD、MSD和 NPD,大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致這些檢測(cè)器的性能下降,水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使 FID 火焰熄滅;
(4)鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進(jìn)入而污染氣相系統(tǒng);
鑒于上述潛在的危害,氣相色譜應(yīng)用應(yīng)盡量避免采用水做為進(jìn)樣溶劑。如果不得不進(jìn)水樣,應(yīng)當(dāng)參考下面幾點(diǎn)建議:
(1)確保所用的檢測(cè)器是不怕水的;
(2)選擇不怕水的色譜柱,交聯(lián)鍵合技術(shù)的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯(lián)鍵合的色譜柱不建議進(jìn)水樣;PLOT型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁)由于極強(qiáng)的吸附性不宜進(jìn)水,而有機(jī)多孔聚合物類型的色譜柱(如PLOT Q 或U)有良好的耐水性,因此PLOT色譜柱能否進(jìn)水樣請(qǐng)具體參照廠家的建議;
(3)建議使用大體積的襯管 (≥900μl) 和小的進(jìn)樣量 (≤0.5ul) 來(lái)避免襯管超載;
(4)初始柱溫最好大于等于100℃;適當(dāng)加長(zhǎng)分析后對(duì)柱子的高溫烘烤間,特別是在初始溫度不太高的時(shí)候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。
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