氣源對(duì)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析基線的影響
1.1 概述
對(duì)于國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀而言,氣源是必不可少的組成部分,氣源提供國(guó)產(chǎn)氣相色譜正常工作所需要的各種氣體。從國(guó)產(chǎn)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀對(duì)氣體的使用用途而言,多數(shù)情況下大致可以分為四種:載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)夂臀泊禋狻?/span>
載氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測(cè)定。常用的載氣有氫氣、氦氣、氮?dú)?、氬氣等。燃?xì)夂椭細(xì)庥糜谔峁z測(cè)器內(nèi)部形成火焰和進(jìn)行燃燒;燃?xì)庖话阒笟錃?,助燃?xì)庵缚諝猓ㄕ?qǐng)注意,不要使用氧氣)。尾吹氣一般與載氣類型相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測(cè)器死體積等,用于采用毛細(xì)柱分離的情況。除上面所說(shuō)之外,還有轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣,驅(qū)動(dòng)閥所用的空氣/氮?dú)獾取?/span>
國(guó)產(chǎn)氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃?xì)?、助燃?xì)?、尾吹氣和轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣、驅(qū)動(dòng)多通閥轉(zhuǎn)動(dòng)的氣體均可稱之為輔助氣。
1.2 氣源對(duì)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析基線的影響
由于氣源提供國(guó)產(chǎn)氣相色譜正常工作所需要的各種載氣、燃?xì)?、助燃?xì)夂臀泊禋獾龋瑓⑴c國(guó)產(chǎn)國(guó)產(chǎn)氣相色譜的工作過(guò)程,因此氣源會(huì)影響國(guó)產(chǎn)國(guó)產(chǎn)氣相色譜分析的基線。主要體現(xiàn)在氣源供氣純度上,另外氣源(如氣體發(fā)生器)的穩(wěn)定性也是重要的影響因素。
1.2.1 載氣純度對(duì)基線的影響
使用國(guó)產(chǎn)氣相色譜進(jìn)行分析時(shí),均要求使用高純載氣,一般建議純度為99.999%,條件難以滿足時(shí),也應(yīng)在99.99%以上。如果載氣不純(含有微量的氧、水和烴類等)可能會(huì)導(dǎo)致多方面的影響,如基線噪聲大,長(zhǎng)期使用損壞色譜柱(含有微量的氧、水等),分析低含量烴類出負(fù)峰(含有微量烴類,非甲烷總烴可能出負(fù)峰)等。
1.2.2 氫氣和助燃?xì)猓諝猓?duì)基線的影響
在國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析中,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD,又稱之為熱離子檢測(cè)器FTD)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)均需要使用氫氣和助燃?xì)猓諝猓┤紵a(chǎn)生火焰以維持正常工作,因此氫氣的純度以及助燃?xì)猓諝猓┑碾s質(zhì)含量(尤其是烴類含量)會(huì)影響到檢測(cè)器的基線噪聲大小,氣體越潔凈,燃燒的背景值越低,基線噪聲也越小。
除了氫氣之外,助燃?xì)猓諝猓┮矔?huì)對(duì)基線噪聲造成影響,主要表現(xiàn)在:(1)使用質(zhì)量較差的鋼瓶空氣和質(zhì)量較好的鋼瓶空氣之間;(2)使用空氣發(fā)生器(空氣源),由于某些空氣發(fā)生器不能做到無(wú)油,或者室內(nèi)環(huán)境有污染物導(dǎo)致空氣發(fā)生器壓縮的空氣內(nèi)雜質(zhì)較多。下圖為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)使用空氣發(fā)生器和使用高純空氣(高純氧氣和高純氮?dú)饣旌希┑狞c(diǎn)火基線躍遷值,使用高純空氣躍遷值較小,說(shuō)明其中雜質(zhì)含量低,燃燒背景值小,也意味著基線噪聲更低。
1.2.3 鋼瓶使用方式對(duì)基線的影響
在使用鋼瓶時(shí)為了防止空氣倒灌和保證用氣安全,使用時(shí)內(nèi)部氣體不應(yīng)用盡,一般要求留有0.5MPa-1MPa的余氣;同時(shí),當(dāng)鋼瓶氣即將用盡時(shí)候,由于下部沉積了比較多的雜質(zhì),也會(huì)導(dǎo)致基線較差,
小結(jié)
氣源是國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析必不可少的組成部分,氣源提供國(guó)產(chǎn)國(guó)產(chǎn)氣相色譜正常工作所需要的各種氣體,因此應(yīng)當(dāng)保證氣源的供應(yīng)質(zhì)量和正確使用。氣源引起的基線問(wèn)題除了上述氣體純度和雜質(zhì)原因之外,鋼瓶漏氣、氣體發(fā)生器內(nèi)部漏氣以及氣源供氣壓力的穩(wěn)定性不佳(氣源內(nèi)部的緩沖空間過(guò)小或者漏氣)等均會(huì)對(duì)基線造成影響,在實(shí)際使用中應(yīng)當(dāng)加以注意。