氣相色譜分析白酒時(shí),選擇適當(dāng)?shù)纳V柱、分析方法和分離操作條件,有利于提高儀器的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。山東譜析儀器色
譜技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出白酒分析氣相色譜儀分離條件選擇，供大家參考。
譜技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出白酒分析氣相色譜儀分離條件選擇，供大家參考。
1. 白酒分析氣相色譜儀對(duì)載氣及流速、分流比的選擇
白酒分析氣相色譜儀采用FID檢測(cè)器，高純N2做載氣，H2做燃燒氣，空氣作助燃器。若使用一般填充色譜柱，內(nèi)徑在3～4mm，載氣的流量在20～100m L/min。對(duì)于內(nèi)徑在0.25mm左右的毛細(xì)管色譜柱，載氣流量在1～2m L/m in。流速太快會(huì)降低色譜柱的分離效能，一般高于最佳流速10%左右即可，既保證了色譜柱的分離效能，又能獲得比較快的分析速度。
H2的流速與載氣N2流速相當(dāng)（毛細(xì)管色譜柱載氣流量+載氣分流的流量），實(shí)驗(yàn)證明H2流量∶空氣流量=1∶10時(shí)，F(xiàn)ID檢測(cè)器最靈敏。
使用毛細(xì)管色譜柱時(shí)，分流比的選擇直接影響到出峰的個(gè)數(shù)與分離效果。當(dāng)分流比為30∶1時(shí)最為恰當(dāng)，色譜柱分離效能較高，白酒微量成分分離效果好。
載氣中微量水分、氫氣和空氣中的微量雜質(zhì)對(duì)色譜柱和檢測(cè)器影響很大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使色譜柱失效，基線不穩(wěn)，噪聲增大，檢測(cè)器靈敏度下降。所以在載氣、H2、空氣進(jìn)入色譜儀之前，應(yīng)當(dāng)使用分子篩、硅膠等對(duì)氣體進(jìn)行凈化處理。
2.白酒分析氣相色譜儀對(duì)色譜柱溫的選擇
白酒中的大部分組分沸點(diǎn)都不高，但沸點(diǎn)范圍較寬，為了使低沸點(diǎn)的組分有比較好的分離度，一般初始柱溫在50℃。程序升溫速度不宜過(guò)快，否則分離效果變差，程序升溫速度太低，出峰時(shí)間長(zhǎng)，峰形扁平。一般設(shè)定在1～8℃/m in，最佳程序升溫速度在8℃/m in左右，以保證白酒中各組分在相應(yīng)的溫度下得到良好的分離。最終溫度不能太高，一般不超過(guò)250℃，防止色譜柱溫過(guò)高，引起固定液揮發(fā)流失，分離效能變差，出現(xiàn)基線漂移，或?qū)е律V柱失效。
3. 白酒分析氣相色譜儀對(duì)氣化室、檢測(cè)器溫度選擇
白酒分析氣相色譜儀，氣化室溫度一般高于色譜柱溫度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保證進(jìn)樣時(shí)白酒試樣中所有的組分都能瞬間變成氣體。
FID檢測(cè)器的溫度通?？刂圃?50～250℃，避免水蒸汽在檢測(cè)器中凝結(jié)，增大噪聲而降低檢測(cè)器的靈敏度，也可以避免出現(xiàn)檢測(cè)器點(diǎn)火困難的問(wèn)題。
4. 白酒分析氣相色譜儀對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度的控制
白酒分析氣相色譜儀使用填充色譜柱時(shí)，柱容量比較大，進(jìn)樣量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛細(xì)管色譜柱時(shí)，柱容量小，進(jìn)樣量通常在0.1～2μL。進(jìn)樣量低不利于使用低含量組分法進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣量過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致部分組分峰發(fā)生重疊，分離不好。
進(jìn)樣速度要求比較快，要求1 s內(nèi)完成，以保證酒樣瞬間氣化。如果進(jìn)樣速度太慢，就會(huì)引起先插進(jìn)去的針頭部分的酒樣先氣化，導(dǎo)致色譜峰變寬或者異型，峰形不好，分析誤差大的問(wèn)題。
每次進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)將微量注射器用被測(cè)酒樣抽洗5次以上并排凈氣泡，保證待測(cè)試樣濃度不發(fā)生變化，減少進(jìn)樣帶來(lái)的誤差。
5. 其他注意事項(xiàng)
為了盡可能地減少分析誤差，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要定期老化色譜柱，在高于使用溫度20℃，脫開(kāi)檢測(cè)器，通以載氣10 h以上，讓色譜柱中殘留的高沸點(diǎn)組分流出，降低儀器噪聲，減小高沸點(diǎn)殘余物質(zhì)的干擾。同時(shí)還要定期清理色譜柱頭和襯管中積累的不揮發(fā)物，防止堵塞色譜柱。每進(jìn)樣50次左右就需更換氣化室中的硅橡膠墊，保證氣化室不漏氣，避免出現(xiàn)色譜峰異常現(xiàn)象。
白酒分析氣相色譜儀適當(dāng)?shù)剡x擇分析方法與測(cè)定條件，既可以提高色譜分析的分離效能與檢測(cè)的靈敏度，又可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。這就需要我們?cè)趯?shí)際工作中不斷探求與創(chuàng)新，找出每種酒樣的蕞佳分析條件，做到準(zhǔn)確而快速地分析白酒的微量成分，有效地指導(dǎo)白酒的生產(chǎn)、研發(fā)和質(zhì)量監(jiān)督，保障白酒的食品安全。
