氣相色譜法是一種新型分離,分析技術.氣相色譜儀作為一種先進的檢測手段在各個領域中發(fā)揮著重要的作用,尤其是在白酒剖析方面的應用,揭示了白酒微量芳香組成成分,確定了不同白酒的風格特征,譜析色譜小編經(jīng)過多年的分析經(jīng)驗總結出影響白酒分析氣相色譜儀定量準確度的因素,希望對您有所幫助!
試樣的穩(wěn)定性和代表性的影響
所要分析的試樣要穩(wěn)定并且要有代表性。對于沸程較寬的酒樣(如固態(tài)發(fā)酵酒),在取樣、存放、進樣的過程中,要防止低沸點組分的損失,要按規(guī)定的方法取樣;在分析時若采取白酒內標法進行定量分析,所取內標物和酒樣的量一定要準確,同時要保持所進酒樣的溫度最好是在室溫,因為試樣溫度過高或過低都會影響定量結果的準確度。同時,儲存樣品的容器、存放的條件也與樣品的穩(wěn)定性有關。
白酒分析氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的影響
在白酒分析氣相色譜儀分析中,一般都采用微量進樣器定量進樣法(0.5ul~1.0ul),其結果的重復性取決于所用進樣器的質量、進樣量的大小、移液管刻度讀數(shù)的準確度,以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等。一般來說,手動進樣要做到兩快:即進樣快、出針快。同時,氣化室的溫度一般要比柱溫高50℃~80℃,以保證所有的組分瞬間氣化,同時要注意經(jīng)常檢查氣化室的硅橡膠墊,以免多次進樣后漏氣,造成檢測結果不準確。
白酒分析氣相色譜儀色譜柱系統(tǒng)的影響
色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。它決定被測組分能否完全分離,直接關系到組分的定性和定量,對白酒一般可供選用的有填充柱或大口徑毛細管柱,常可選用DNP+吐溫60或PEG20M或15M的柱子,DNP+吐溫60一般適用于恒溫操作,而PEG20M或15M的柱子適用于程序升溫,企業(yè)可以根據(jù)自己的需要選擇合適的酒柱。在做定性分析時,不管選用哪一種酒柱子,無論是填充柱、玻璃柱或石英柱,都要求色譜柱要十分穩(wěn)定,一是柱系統(tǒng)氣密性要好,二是固定相要充分老化,這樣在恒溫或程序升溫時,固定液的流失才不致于引起基線大的波動。
白酒分析氣相色譜儀檢測系統(tǒng)及操作條件的影響
1.氫火焰檢測器(FID)因穩(wěn)定性好,靈敏度高、響應時間快,對載氣的流速和水分都不敏感,故常被選作白酒氣相色譜分析的首選檢測器。
2.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。一般來講,對任一色譜柱,都有一個最佳流速,高于或低于這個最佳流速,都會影響色譜峰的高低或峰面積的大小,進而影響到檢測結果的準確度。
3.選擇一個合適的柱溫。柱溫選擇不當,在分析譜圖上會出現(xiàn)乙醇的大拖尾峰,甚至出現(xiàn)內標物和各組分的峰不能完全分離的情況。
白酒分析氣相色譜儀是白酒行業(yè)較為先進和適宜的幾種分析檢測手段。在白酒行業(yè)得到了廣泛的應用.本文主要就影響白酒分析氣相色譜儀定量準確度的因素進行了探討,更多白酒分析檢測工作中的應用及白酒分析檢測技術可登陸山東譜析科學科學儀器有限公司網(wǎng)站進行查詢。