進樣針是氣相色譜儀導(dǎo)入樣品的主要器具,做好進樣針的使用和維護,能有效防止分析結(jié)果誤差,下面氣相色譜儀廠家山東譜析就談?wù)勥M樣針的使用和維護。
一.進樣針的分類
一.進樣針的分類
按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經(jīng)受多次進樣,主要用于自動進樣器上;斜面針頭,可用在進樣隔墊上,易于進樣操作,其中26s–22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用于高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。
二.進樣方式
按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。 按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,最常見的進樣量為0.2-1μL,因此對應(yīng)選擇的進樣針一般為10-25μL。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;
相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大些,常見的進樣量為0.5-20μL,所以相對針的容積也大些,一般用25-100μL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子。
在色譜分析中,最為常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。
三.進樣針的使用
1、在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
2、排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5-20次,并棄去前2-3次的廢液。
3、排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
4、使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。
四.柱塞的維護
1、不能用力壓柱塞。
2、當(dāng)針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
3、標(biāo)準(zhǔn)進樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的,每個柱塞都適合相應(yīng)的進樣器上的附著層。
4、當(dāng)進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
5、清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
五.進樣針的維護
1、中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進樣針。
2、清洗針頭時應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。
3、熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。
六.進樣針的清洗
1、可以用有機溶劑來清洗進樣針的內(nèi)壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推桿是否可以平滑地移動。
2、如果在進樣針推桿不以平滑的移動,則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦干凈。
3、重復(fù)使用有機溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對進樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發(fā)生這種情況后需重復(fù)進行清洗過程。
4、如果進樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重復(fù)沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。
5、如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態(tài)噴出。即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。
6、針頭中的堵塞會破壞分析的重現(xiàn)性,由于這個原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。