FID檢測器是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的簡稱,屬于質(zhì)量型檢測器,主要包括一個不銹鋼制成的離子室、氣體入口、火焰噴嘴、發(fā)射極和收集極、點火線圈、外罩等部件,如下圖。
因為噴嘴所處的位置,它極易被污染。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩(wěn),重則會熄火或點不著火,嚴重影響氣相色譜的定性和定量分析。那么如何判斷FID檢測器是否被污染了呢?
氣相色譜儀FID檢測器污染原因
FID檢測器被污染后,通常會出現(xiàn)下面所述的一些現(xiàn)象:色譜圖的基線噪音太高、FID點不著火、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象、恒溫分析時基線有不規(guī)則的波動、出峰前出現(xiàn)負的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正?;€以下、連續(xù)進樣中靈敏度不重復(fù)、出現(xiàn)圓頭峰等等。
導致氣相色譜儀FID檢測器被污染的原因主要有以下四點:
①檢測器溫度設(shè)置過低導致樣品冷凝污染檢測器
當檢測器的溫度設(shè)置的比色譜柱實際工作溫度低時,已經(jīng)氣化的樣品有可能在檢測器處出現(xiàn)冷凝,導致氣化不徹底,在檢測器處形成冷凝液,污染檢測器。
②色譜柱固定相流失導致檢測器污染
當色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相最高承受溫度時,就會造成色譜柱內(nèi)固定相的流失,流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處,導致噴嘴污染。
③積水導致檢測器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象,原因很可能是檢測器積水,出現(xiàn)檢測器積水通常有兩個原因:
一是檢測器溫度設(shè)置太低,導致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器處冷凝。二是關(guān)機順序不恰當,先把檢測器溫度關(guān)閉,而沒有關(guān)閉檢測器處的空氣和氫氣,導致生成的水在檢測器處冷凝。
④分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染
當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小,都會導致樣品燃燒不充分,未完全燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。
解決方案
針對不同原因?qū)е碌腇ID檢測器污染,要采取相應(yīng)的預(yù)防措施……