目前,國(guó)內(nèi)用氣相色譜儀分析法測(cè)定環(huán)境空氣中的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇,一般都采用不同的吸附劑進(jìn)行吸附采樣,再用不同的有機(jī)解吸劑進(jìn)行解吸,然后在不同的色譜柱上進(jìn)行分析測(cè)量。
為了研究采用毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣法的適用性,選擇合適的毛細(xì)管柱,譜析儀器工程師用蒸餾水為吸收液頂空進(jìn)樣,一次分離測(cè)定大氣中的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等組分,研究表明該方法準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,柱性能穩(wěn)定,同時(shí)該方法不需要使用有毒的有機(jī)試劑。
本測(cè)定方法采用儀器與試劑:
1、GC-17氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)
2、色譜工作站
3、毛細(xì)管色譜柱:30m×0.32mm×0.5um;
4、PX-6890A頂空進(jìn)樣器;
5、QC-2S大氣采樣器,流量范圍為0.1~1L/min;
丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇(優(yōu)質(zhì)純)吸收液;空白實(shí)驗(yàn)中未檢出丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇的蒸餾水。
測(cè)定方法:用大氣采樣器(流量范圍:0.1~1L/min)連接內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,采樣60min,流量:0.5L/min,樣品需當(dāng)天分析。
用微量注射器(50μL)分別吸取10.0μL的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇(20℃時(shí)1μL的質(zhì)量丙酮為0.788mg,甲醇為0.792mg,乙醇為0.790mg, 異丙醇為0.785mg)注入100mL容量瓶中,用重蒸餾水配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,再用該標(biāo)準(zhǔn)貯備液配成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在給定的色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,分別移取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL到20mL于頂空瓶中,加蓋密封,在上述頂空條件下進(jìn)行色譜測(cè)定。
譜析儀器色譜實(shí)驗(yàn)室測(cè)定表明在一定的色譜條件下,選用合適的毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣,丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇各組分能有效地分離,其加標(biāo)回收率在96%~103%之間,并且具有較好的精密度,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1%~2%之間。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適合環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中對(duì)丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等化合物的分離測(cè)定。