氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,F(xiàn)ID) 簡稱氫焰檢測器。是一種高靈敏度通用型檢測器,適合進行復(fù)雜樣品的分離,是白酒質(zhì)量檢測最好的一種手段,廣泛用于白酒生產(chǎn)質(zhì)量控制的檢測。
白酒分析氣相色譜儀FID檢測的主要部件是一個用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發(fā)射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。
白酒分析氣相色譜儀FID檢測器的使用注意事項
1. FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氫氣30-40mL/min ,空氣300-400mL/min ,氮氣30-40mL/min 。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查看說明書。
4. 為防止白酒分析氣相色譜儀檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。