頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。山東譜析生產的頂空進樣器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器操作步驟
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
頂空進樣器操作使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時，氣相色譜儀氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
具體檢測樣品操作如下：
操作一：儀器就位 開啟氣相色譜儀（開空壓閥，氮氣和氫氣），激活VOC方法；開啟頂空，按F4，等待儀器激活方法一（儀器自動激活），進行升溫程序。
操作二：頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進行干凈確認； 待測膠帶，進行統(tǒng)一裁樣（5cm×5cm），剝掉剝離紙或剝離膜，放入頂空試樣瓶內，用蓋瓶器蓋緊瓶子，標上標記；儀器zui多可一次放12個測試樣。
操作三：設置進樣順序 根據(jù)測試樣的數(shù)量，進行進樣位置設置（頂空儀），設置開始位置和結束位置；按照設置的順序把測試樣放入到相應的測試口內；退出順序界面，按AUTO，儀器條件達到時，同時氣相的VOC方法準備就緒，頂空按START，氣相同樣進行樣品的命名和執(zhí)行開始；頂空每測完一個樣品，GC要再進行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術。
操作四：結果分析 根據(jù)外標制作的校正曲線，進行目標物峰高的記錄，代入到外標線內，得出目標物的質量含有量，根據(jù)測試的面積，換算成Xg/M2,測試完成。 注：外標曲線的制作大致操作步驟同上，但外標曲線制作的標準液內，除了加入目標液外，還加入了內標物，為的是確認進樣針會造成的誤差。 外標曲線的標準液要求至少4個濃度階梯，要求能覆蓋測試的量程。
操作五：頂空關機 氣相色譜儀開啟關機程序，然后關掉氫氣，等待降溫；頂空儀調出方法4，等待降溫；等各自儀器降溫完全，關掉GC界面和頂空，關掉GC主機，zui后關掉氮氣。
