氣相色譜儀靜態(tài)頂空進(jìn)樣有注射器進(jìn)樣、平衡式加壓進(jìn)樣和定量環(huán)加壓進(jìn)樣等方式。
1、注射器進(jìn)樣:
由注射器取樣,為了減少揮發(fā)性組分在注射器中的冷凝,一般在注射器的外部套有溫度控制裝置。每次進(jìn)樣前應(yīng)用氣體清洗進(jìn)樣器,盡可能消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng)。
(1)特點(diǎn):
適用性廣,易清洗。
壓力難以控制,進(jìn)樣量準(zhǔn)確度較差。
當(dāng)加熱條件下頂空氣體的壓力太大時(shí),在注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間會(huì)造成揮發(fā)性組分損失。
適用于香精、香料和煙草等揮發(fā)性含量較大樣品的分析。
(2)注意事項(xiàng):
1)注射器必須是可加熱的:
樣品由頂空樣品瓶吸出到氣相色譜儀進(jìn)樣口的過程中,其溫度不能發(fā)生改變。因此,注射器必須是可加熱的,否則將造成樣品在注射器內(nèi)再冷凝。
2)樣品揮發(fā)會(huì)影響重現(xiàn)性:
樣品由頂空樣品瓶吸出到氣相色譜儀進(jìn)樣口的過程中,由于樣品在頂空樣品瓶?jī)?nèi)與常壓下存在壓力差,將造成樣品流失。因此,需將注射器的溫度設(shè)定的比頂空樣品瓶高,這樣可最大限度的減少壓力差所帶來的誤差。
3)交叉污染問題:
在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體(氮?dú)饣蚝猓┐迪醋⑸淦?,可避免樣品之間的交叉污染,避免出現(xiàn)鬼峰。
4)注射器與氣相色譜儀進(jìn)樣口的對(duì)準(zhǔn):
通過精密的步進(jìn)馬達(dá)和先進(jìn)的位置記憶軟件系統(tǒng),確保注射器與氣相色譜儀進(jìn)樣口位置的準(zhǔn)確定位。
2、平衡式加壓進(jìn)樣:
待樣品中的揮發(fā)性組分達(dá)到分配平衡時(shí),對(duì)頂空樣品瓶?jī)?nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體壓到載氣流中。
平衡式加壓進(jìn)樣系統(tǒng)的死體積小。
平衡式加壓進(jìn)樣靠時(shí)間程序來控制分析過程,很難計(jì)算出具體的進(jìn)樣量,進(jìn)樣誤差較大。
3、定量環(huán)加壓進(jìn)樣:
由定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路等組成,靠對(duì)頂空樣品瓶?jī)?nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體壓到六通閥的定量環(huán)中,然后用載氣將定量環(huán)內(nèi)的頂空氣體進(jìn)到色譜柱中。
具有很好的重現(xiàn)性,適合定量分析。
由于系統(tǒng)管路較長,揮發(fā)性組分易在管壁上吸附,一般將管路加熱到較高的溫度。