新舊《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的差異
隨著氣相色譜儀技術在在檢測靈敏度、分離效率、選擇性等方面的飛速發(fā)展，迫使我們對氣相色譜儀鑒定規(guī)程的進行重新思考，舊規(guī)程在鑒定方法或項目上已經(jīng)明顯滯后，已經(jīng)不能滿足當今氣相色譜儀技術的要求。因此需要新的JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》。
一、修訂的背景和意義
1988年開始起草氣相色譜儀檢定規(guī)程，并于1990年開始正式對JJG700-1990《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的實施。到了1998年又重新開始修訂，于1999年JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》開始實施。此次的修訂得到了很好的社會效益和經(jīng)濟效益，使得近百個計量單位建立了氣相色譜儀檢定標準，每年檢定的氣相色譜儀數(shù)量超過萬臺。近幾年，隨著氣相色譜儀技術在在檢測靈敏度、分離效率、選擇性等方面的飛速發(fā)展，舊規(guī)程暴露出了很多在檢定項目與檢定方法上的不足之處。各地方檢定人員在執(zhí)行舊規(guī)程過程中更是發(fā)現(xiàn)很多有待完善的地方，這給檢定過程增加了很多的麻煩。尤其是在標準物質濃度方面很難滿足檢定的需求。因此得出，對舊規(guī)程的修訂非常有必要。于是2016年6月27日經(jīng)國家質檢總局頒布了JJG700-2016，并自2016年12月27日正式實施。
二、修訂的主要內容
新的規(guī)程對比舊規(guī)程執(zhí)行過程中，氣相色譜儀增加了很多的新型檢測器，如光離子化檢測器(PID)、放電離子檢測器(DID)、硫化學發(fā)光檢測器(SCD)等?？紤]新型檢測器的應用范圍以及性能指標等因素，JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》(以下簡稱新規(guī)程)中并沒有增加對新檢測器的檢定指標。對于新檢測器的檢定，會根據(jù)今后需求情況，單獨制定相應的檢定規(guī)程或校準規(guī)范。
新規(guī)程同舊規(guī)程相比中主要修訂了以下內容:
1.在通用性檢測器性能檢定條件中，氣相色譜儀熱導檢測器(TCD)和火焰離子化檢測器(FID)氣體檢定柱箱溫度設定由原來30℃和50℃更改為50℃和80℃；電子捕獲檢測器(ECD)檢測器溫度由原來的230℃更改為250℃。
2.火焰光度檢測器(FPD)的基線噪聲和漂移由原來的≤5pA和≤0.1nA，均更改為≤0.5nA。
3.流量計增加了測量范圍和等級。
4.檢測限檢定時進樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)由原來的6次更改為7次。
5.刪除了衰減器誤差和原附錄A。
6.附錄A中載氣流速校正公式中的柱溫改為檢測器溫度。
7.鉑電阻溫度計增加了溫度范圍及最大允許誤差。
8.微量注射器增加了最大允許誤差。
9.增加了定性重復性檢定項目和電子捕獲檢測器以Hz為輸出信號的噪聲和漂移的檢定指標。10.熱導檢測器(TCD)檢測限檢定時使用的氣體標準物質摩爾分數(shù)由原來的1%mol/mol改為(100～10000)μmol/mol；火焰離子化檢測器(FID)檢測限檢定時使用的氣體標準物質摩爾分數(shù)由原來的100μmol/mol改為(10～10000)μmol/mol。
11.附錄B中增加了氣體標準物質摩爾分數(shù)與濃度換算公式。
三、執(zhí)行新規(guī)程JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》中需要注意的問題
1.在校準流速時，應在公式中代入檢測器溫度。
2.進樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)變更為7次。
3.對于FID、TCD和ECD檢定時，注意柱溫和檢測器溫度的變化。
4.新規(guī)程中沒有再提到色譜檢定儀，該儀器目前主要是用于測量溫度使用，由于其性能不夠穩(wěn)定，因此，在不影響檢定的條件下，可以選擇具有同等功能的設備進行替代。
