一、影響氣相色譜儀靈敏度的因素
 
靈敏度可以反映一臺氣相色譜儀對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。
 
單位物質量通過檢測器時,產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q
 
影響FID靈敏度的因素可以分為兩個方面:FID內因(硬件方面)與外因(操作方面);
 
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。
 
二、提高靈敏度的方法
 
那么如何提高FID的靈敏度呢?
 
因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在氣相色譜儀出廠時已經基本確定,對于操作者而言,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
 
1、氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度
 
各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。
 
2、空氣流量
 
空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
 
3、放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減
 
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節(jié)內衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
 
4、進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度
 
進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。
 
三、結論 
 
氣相色譜儀(GC)出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:
 
1.優(yōu)化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;
 
2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當于改善了靈敏度;
 
3.保持進樣口,F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉;
 
4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;
 
5.用Low Bleeding的毛細柱,也能使噪音變小,靈敏度也就相應增加了。
 
氣相色譜儀檢測器被污染一般是因為固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用。因此清洗氣相色譜儀檢測器污染物得分情況進行。若沾污的物質僅限于高沸點成分的情況:這種情況通??蓪z測器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。
 
若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。因此清洗檢測器可提高儀器的穩(wěn)定性及靈敏度