丙酸及其鹽類是國內(nèi)外食品加工中常用的防腐劑之一,在糕點(diǎn)、原糧、醬油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加過量丙酸鹽會(huì)給消費(fèi)者的安全帶來威脅,需對(duì)食品中的添加量通過分析檢測(cè)以嚴(yán)格控制使用量。
近年來,隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展,食品加工中超量或違規(guī)使用食品防腐劑現(xiàn)象屢禁不止。根據(jù)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2011)中有關(guān)規(guī)定,丙酸及其鈉鹽、鈣鹽(以丙酸計(jì)) 在生濕面制品中的限量為0.25 g/kg,在原糧中的限量為 1.80 g/kg,在豆類制品、面包、糕點(diǎn)、醋和醬油中的限量為2.50 g/kg。
目前食品中丙酸類添加劑的測(cè)定方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法及離子色譜法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通過水蒸氣蒸餾提取樣品中的丙酸,再使用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,具有操作簡單,外部干擾因素少,快捷而得以推廣應(yīng)用。
氣相色譜儀測(cè)定豆制品中丙酸類添加劑配置方案:
GC-17氣相色譜儀;旋渦震蕩器;超純水儀;超聲波清洗機(jī);低速離心機(jī)。
氣相色譜儀測(cè)定豆制品中丙酸類添加劑操作條件:
色譜柱(120m×250um×0.25um); 檢測(cè)器:FID(氫火焰離子化檢測(cè)器); 加熱器:300℃;空氣流量:400mL/min;氫氣流量:30mL/min;尾吹氣流量(氮?dú)猓?5mL/min ;載氣:氫氣,流速:1.5mL/min ;程序升溫: 50℃保持1min,以20℃/min的速度上升到230℃, 230℃后運(yùn)行10min;
氣相色譜儀測(cè)定豆制品中丙酸類添加劑測(cè)定方法:
稱取2.0 g已均勻化的試樣于50 ml 具塞塑料離心管中,加1uL/mL的liu酸1 mL,加超純水10 mL,加乙酸乙酯10mL,密封后,于旋渦器上旋渦震蕩混勻,超聲10 min后,于離心機(jī)離心(8000r)3min,取上清液1mL于進(jìn)樣小瓶中待測(cè)。