氣相色譜儀(GC)、高效液相色譜儀(HPLC)色譜分析領域中,允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要,對標準方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調整,但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調整都視為方法變動。
 
1、高效液相色譜儀流動相的pH值
 
流動相制備過程中,水溶性緩沖液pH值可在標準規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內調整。
 
2、HPLC緩沖液中鹽的濃度
 
流動相制備過程中,如果pH值變化滿足要求,則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內調整。
 
3、HPLC流動相中各組分的比例
 
流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分,調整的絕對量應在±10%范圍內變動。流動相中占較低比例的組分,調整的絕對量應在±2%范圍內變動。調整后,任何組分的最終含量都不能被降為零。
 
4、HPLC紫外-可見光檢測器的波長
 
HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的指定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長,其誤差應小于±3nm。
5、色譜柱柱長
 
GC/HPLC柱長最大可調整值為±70%
 
6、色譜柱內徑
 
HPLC色譜柱內徑,最大可調整值為±25%;對于GC色譜柱內徑,最大可調整值為±50%。
7、流速
 
GC/HPLC最大可調整值為±25%
 
8、進樣量
 
對于GC和HPLC,進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響,進樣量可增加至標準指定進樣體積的兩倍。
 
9、HPLC粒度
 
最大可調整值為±50%
 
10、液相色譜儀柱溫
 
最大可調整值為±10%
 
11、氣相色譜儀柱箱溫度
 
最大可調整值為±10%
 
12、氣相色譜儀毛細管壁厚
 
最大可調整范圍為-50%~100%
 
13、氣相色譜儀程序升溫
 
允許可調整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度,允許調整的最大限度為±20%