在使用氣相色譜儀(配置毛細(xì)柱進(jìn)樣口+氫火焰離子化檢測器)點火時發(fā)現(xiàn),隨著時間推移,氫火焰離子化檢測器(FID)點火基線電壓位置越來越高.儀器正常情況下,點火基線電壓一般在10mV左右 ,點火基線電壓約80mV,并且點火基線躍遷逐漸增加。
一般而言,氫火焰離子化檢測器點火電壓升高,可以反映出一下幾個問題:
1)氣源-燃?xì)猓錃猓┑募兌龋?br /> 2)氣源-助燃?xì)猓諝猓┑募兌龋?br /> 3)氣源-載氣和尾吹氣的純度;
4)氫火焰離子化檢測器氫(氫氣)空(空氣)比例;
5)系統(tǒng)清潔度(如進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器);
6)環(huán)境條件等;
7)儀器工作狀態(tài)等;
如果氣相色譜為新儀器,且操作參數(shù)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程設(shè)定,因此主要考慮氣源純度、環(huán)境等因素。
檢查氣源,儀器使用氮氫空一體機(jī),且氣源與管路之間裝有氣體凈化裝置,更換氣體凈化裝置效果也不明顯。此時,實驗室內(nèi)刺激性氣味增加,發(fā)現(xiàn)是裝修工人由遠(yuǎn)及近對室內(nèi)試驗臺等進(jìn)行噴漆修補(bǔ);由于實驗室內(nèi)氣味嗆人,為儀器降溫后關(guān)閉儀器,并迅速離開實驗室。
小 結(jié)
實驗室噴漆,會帶來大量的有機(jī)溶劑,影響室內(nèi)空氣中的總揮發(fā)性有機(jī)物含量。一方面,儀器使用氮氫空一體機(jī)作為氣源,空壓機(jī)(空氣發(fā)生器)壓縮室內(nèi)空氣作為氫火焰離子化檢測器的助燃?xì)夂偷獨獍l(fā)生器的輸入氣,影響氣源純度(即使氣源和氣相色譜之間安裝了氣體凈化裝置);另一方面,氫火焰離子化檢測器點火后,室內(nèi)空氣中的總揮發(fā)性有機(jī)物會作為樣品背景輸入檢測器,相當(dāng)于持續(xù)進(jìn)樣,導(dǎo)致基線異常升高;同時,室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物含量過高,也可能會帶來安全危險,應(yīng)當(dāng)注意通風(fēng)