一般來說,出峰面積重現(xiàn)性差的話,首先要看保留時(shí)間是否穩(wěn)定。如果保留時(shí)間都不穩(wěn)定,那也不用說出峰面積的穩(wěn)定了。而保留時(shí)間的穩(wěn)定性,跟系統(tǒng)的壓力、流動(dòng)相比例、流動(dòng)相的脫氣以及色譜柱都有關(guān)系。
儀器的壓力穩(wěn)定,流動(dòng)相、色譜柱、儀器設(shè)置均正常,脫氣機(jī)效果也正常,管道中也沒有發(fā)現(xiàn)氣泡,但是同一個(gè)小瓶進(jìn)樣,平行樣的峰面積差別有5、6個(gè)百分點(diǎn)甚至更多,這會(huì)是什么引起的呢?
譜析工程師根據(jù)多年的分析調(diào)試經(jīng)驗(yàn),初步排除了泵、流動(dòng)相、色譜柱、脫氣機(jī)的問題,判斷應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問題。
對(duì)于進(jìn)樣器,可以從下面幾個(gè)方面入手:
1、轉(zhuǎn)子密封或者定子磨損了,如果是,那么解決方式是清洗定子,更換轉(zhuǎn)子密封;如果清洗不起作用的話,再更換定子。
2、檢查注射器內(nèi)是否有氣泡,如果有氣泡,你可以把注射器填充滿,去除氣泡;或者使用脫氣溶劑。
3、注射器磨損或者滲透,這種情況也會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定性差。這時(shí)就要更換注射器了。
4、針座漏液,解決方法是更換針座。
5、注射器閥有問題,導(dǎo)致儀器的重復(fù)性差,更換了注射器閥后,可得到解決。
如果您碰到液相色譜儀其他類似的問題,也可以考慮采取同樣的思路和辦法來做故障排查和維修。