氣相色譜儀在長期使用過程中,毛細(xì)柱進(jìn)樣口的襯管中可能積聚大量的污染物、進(jìn)樣墊碎屑等;O型圈老化變形后也會(huì)持續(xù)散發(fā)污染物,老化之前應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換相關(guān)耗材,避免在老化色譜柱時(shí)污染物進(jìn)入到色譜柱中,卻不能完全排出色譜柱,從而對(duì)色譜柱造成二次污染。如果是填充柱,主要是用溶劑超聲清洗一下填充柱進(jìn)樣口用以安裝填充柱的適配器并烘干。
氣源的純度保證、氣體凈化裝置的及時(shí)更換可以除去氣源中的污染物以及水、微量氧等,延長色譜柱壽命,因此也應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換。對(duì)于分析了基質(zhì)比較復(fù)雜樣品(如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)殘?zhí)崛∫?、土壤半揮發(fā)性有機(jī)物萃取液)的毛細(xì)管色譜柱,會(huì)有大量的污染物聚集在柱頭,對(duì)于該種情況下的色譜柱,老化之前應(yīng)適當(dāng)截取一段色譜柱的柱頭(當(dāng)截取長度較長時(shí)候,如果使用帶有EPC的儀器,請(qǐng)注意更改軟件中色譜柱長度的設(shè)置);另外,對(duì)于新的色譜柱或者長期放置未使用又重新啟用的色譜柱,平時(shí)保存時(shí)候會(huì)使用橡膠密封墊封閉兩端,老化之前也應(yīng)當(dāng)截取一段柱頭,避免橡膠碎屑?xì)埩糁^。
如果使用的是填充柱,不能進(jìn)行截取柱頭的操作,老化前最好通過鑷子或者細(xì)鐵絲將柱頭的污染物碎屑取出;必要情況下更換柱頭的鐵絲網(wǎng)或者石英棉也是可以的。
由于色譜柱老化后一般會(huì)直接進(jìn)行樣品分析,所以老化時(shí)請(qǐng)正確安裝色譜柱(填充柱或者毛細(xì)管色譜柱)。對(duì)于各個(gè)廠家的儀器,毛細(xì)柱的安裝長度都是有嚴(yán)格要求的,一方面,毛細(xì)柱安裝長度的改變,將影響氣相色譜分析的重復(fù)性;另外一方面,毛細(xì)柱安裝位置不正確,會(huì)導(dǎo)致靈敏度嚴(yán)重下降,甚至于待檢物質(zhì)不出峰。同時(shí),毛細(xì)管色譜柱的安裝力度也應(yīng)當(dāng)符合要求,避免柱螺帽擰的過緊致使色譜柱斷裂,導(dǎo)致老化時(shí)色譜柱中無載氣,造成色譜柱的不可逆熱損壞。因此,安裝完畢、老化之前,應(yīng)當(dāng)及時(shí)檢漏,最好將色譜柱尾端置于酒精中觀察是否有氣泡,用以檢查色譜柱中間是否斷裂、安裝是否牢固等。在完成氣源與氣體凈化裝置的檢查、進(jìn)樣口的維護(hù)、正確安裝色譜柱以及確定了色譜柱的老化溫度之后,可以開始色譜柱的老化。
除此之外,如果是老化毛細(xì)管色譜柱,需將色譜柱正確固定在色譜柱支架上,不要將色譜柱或者色譜柱尾端隨意放置于柱箱內(nèi)部。高溫老化及升降溫過程中,柱溫箱內(nèi)壁溫度和柱溫箱內(nèi)溫度可能存在差異,緊貼內(nèi)壁有可能造成色譜柱固定相損壞。從避免污染的角度來說,色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候,最好不要連接檢測器。如果不連接檢測器,通用的操作是將檢測器下端使用死堵(或者實(shí)心壓環(huán)、或者穿入實(shí)心鐵絲的常規(guī)石墨壓環(huán))堵死,并關(guān)閉溫度。細(xì)節(jié)上而言,如果是FID檢測器,不用點(diǎn)火,也不用開氫氣和空氣;如果是ECD檢測器,請(qǐng)?jiān)O(shè)定尾吹氣,保證柱溫箱高溫時(shí),即使傳導(dǎo)熱量和溫度給ECD,也能保證ECD內(nèi)部放射源的安全。特別強(qiáng)調(diào)的是,不要使用氫氣老化色譜柱,以免氫氣在柱溫箱內(nèi)部聚集,可能會(huì)有爆炸危險(xiǎn)。如果色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候連接檢測器,請(qǐng)正常打開和使用檢測器,檢測器溫度至少不低于色譜柱老化的最高溫度,能高20℃左右最好。如FID可以點(diǎn)火監(jiān)控基線等。
在判定了什么情況下色譜柱老化為合格,再了解一下識(shí)別色譜柱最高使用的溫度與老化溫度,這一點(diǎn)也是很重要的。
識(shí)別色譜柱的最高使用溫度的目的是用來確定色譜柱老化的溫度。色譜柱老化時(shí)候能夠設(shè)定的最高溫度,不能超過色譜柱的耐受溫度,也就是最高使用溫度。填充柱標(biāo)牌上會(huì)標(biāo)注其使用的最高溫度;毛細(xì)柱標(biāo)牌上信息較多,但是也可以獲取該色譜柱的最高使用溫度。
色譜柱的老化溫度一般來講是要比其最高使用溫度(恒溫長期使用溫度)低(20-30)℃,也就是說上圖其最高使用溫度為325℃,老化時(shí)其溫度可以設(shè)定為300℃。除此之外,也有另外的確定色譜柱老化的溫度方法,即比常規(guī)分析最高使用溫度高(20-30)℃,比如常規(guī)的使用溫度從來不超過200℃,可以設(shè)置老化溫度為230℃。
色譜柱的老化溫度不能超過色譜柱的最高使用溫度;另外,不同的柱子耐受溫度/最高使用溫度有很大差別,極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低。因此,應(yīng)該為不同的色譜柱選取不同的老化溫度。