在國產(chǎn)氣相色譜儀使用過程中,對于儀器的安裝條件具有嚴(yán)格的要求,如實(shí)驗室工作平臺的高度和寬度、合乎儀器系統(tǒng)使用的電源、穩(wěn)定的環(huán)境和散熱空間等。在前述影響氣相色譜基線的因素8:實(shí)驗室電源與接地中介紹了實(shí)驗室電源與接地對基線的影響。除此之外,儀器所處實(shí)驗室的環(huán)境也可能會對儀器的正常工作產(chǎn)生一些影響,如由于加熱、空調(diào)設(shè)備或通風(fēng)設(shè)施引起的溫度變化都將影響儀器性能。
氣相色譜工作中需要進(jìn)行加熱、廢氣排放等操作,并與周圍環(huán)境形成交互,因此周圍環(huán)境的變化可能會影響到儀器的工作狀態(tài);此外,一些部件如電子流量控制裝置對氣體流量的控制也受到外部環(huán)境溫度的影響。
1、環(huán)境溫度對基線的影響
對于電子流量控制裝置(EPC)而言,其根據(jù)柱前壓、色譜柱長度、內(nèi)徑等參數(shù)計算色譜柱在一定溫度(柱溫箱溫度)條件下的流量;由于其計算公式中涉及到的壓力參數(shù),會受到環(huán)境溫度的影響,因此一般會在其中加入溫度校正。如果沒有溫度校正情況下,柱前壓與環(huán)境溫度的相關(guān)性
除此之外,如TCD檢測器以傳熱原理進(jìn)行樣品含量測量,檢測器溫度的波動會嚴(yán)重影響基線。如果室內(nèi)空調(diào)冷風(fēng)在儀器工作時候持續(xù)掃過檢測器,可能會導(dǎo)致基線規(guī)律性波動。
2 濕度溫度對基線的影響
多數(shù)實(shí)驗在管理規(guī)范中均會有濕度要求,一方面由于實(shí)驗室儀器多由高精度的電子元器件、光學(xué)原件等組成,長時間在高濕度環(huán)境放置可能會導(dǎo)致生銹、腐蝕等現(xiàn)象;另外,高濕度可能會導(dǎo)致儀器電路造成短路等異常狀態(tài)。尤其在春夏兩季,雨水天氣相對較多,濕度較大,由于濕度引起的儀器問題增加,因此一般會要求實(shí)驗室(尤其是南方)安裝除濕機(jī)。
氣相色譜使用中,常常會由于濕度導(dǎo)致檢測器點(diǎn)火困難、基線噪聲大等現(xiàn)象。在基線方面,以FID檢測器為例,由于放大電路使用高阻值電阻(1010Ω),濕度較大時候,電阻表面附著水汽可能會改變其微電流通過能力,從而影響檢測器基線。
在夏季濕度較大情況下,F(xiàn)ID檢測器的基線噪聲較大,且不如冬季噪聲平滑。
3 通風(fēng)對基線的影響
除了溫度和濕度之外,在使用ECD和TCD檢測器時候,一般均建議將二者出口氣體通過管路引出室外或者引入通風(fēng)櫥內(nèi)。TCD一般使用氫氣作為載氣,引出室外是為了避免氫氣在室內(nèi)聚集;ECD則出于安全和健康考慮,建議將通過檢測器內(nèi)放射源的載氣(廢氣)引出室外。
如果引出管路不通暢可能會影響到檢測器的基線。下圖為TCD檢測器基線,出現(xiàn)毛刺原因在于廢氣引出管路出口置于窗外,冬季窗外大風(fēng)導(dǎo)致管路內(nèi)氣體流速受到影響,從而影響檢測器基線。
在氣相色譜使用過程中,一定要保證實(shí)驗室環(huán)境符合儀器的安裝條件和使用要求,避免因為使用環(huán)境不當(dāng)造成儀器故障和損壞,增加實(shí)驗室成本。