白酒是我國傳統(tǒng)特有的蒸餾酒,制定有GB781等系列產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及GB/T10345《白酒分析方法》,同時還制定有GB2757《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》與GB/T5009.48《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》(以下只寫標(biāo)準(zhǔn)號,省去標(biāo)準(zhǔn)名稱)。2007年新發(fā)布了GB/Tl0345-2007,氣相色譜儀廠家山東譜析色譜小編細(xì)讀之后,結(jié)合相關(guān)的白酒標(biāo)準(zhǔn),對標(biāo)準(zhǔn)中的若干問題進(jìn)行探討.通過討論能更好地理解與執(zhí)行白酒標(biāo)準(zhǔn)。本文中所引用的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,未標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)號,均指GB/T10345-2007。
1 試驗溫度
溫度對分析測定有較大影響,所以在標(biāo)準(zhǔn)中常對實驗溫度作出具體規(guī)定。但規(guī)定要適當(dāng),過寬易產(chǎn)生較大的檢測誤差,過嚴(yán)則增加操作困難。
1.1 酒精度的測定增加對冷卻水溫度的規(guī)定,作用不大,并非必要。
標(biāo)準(zhǔn)前言中把“酒精度的測定增加了對冷卻水溫度的規(guī)定”(即冷卻水溫度宜低于15℃ )當(dāng)作“本標(biāo)準(zhǔn)與GB/Tl0345-1989相比主要變化”之一,不僅GB/Tl0345-1989沒有這個規(guī)定,GB/T5009.48的1985年、1996年、2003年三次制修訂版本中(以下簡稱三個版本), 也都沒有這個規(guī)定,所以寫在前言中加以強調(diào)。
降低冷卻水溫度的作用是使酒樣蒸餾時,餾出液得到充分冷卻,保證酒精不受損失。標(biāo)準(zhǔn)中已規(guī)定使用蛇形冷凝管以增加冷凝的面積,再加上“接受器(外加冰?。?rdquo;這個措施,足以保證酒樣在蒸餾時酒精不受損失。實驗室的裝置中,一般用自來水作為冷卻水,要使其溫度低于15℃ ,必須增加設(shè)備和較大的投資,故執(zhí)行起來比較困難。綜合上面兩點,得出這個規(guī)定“所起作用不大,并非必要”的判定。相對而言,下面的1.2與1.3 所增加試驗溫度的規(guī)定更為重要,應(yīng)在前言中寫出,以引起重視。
1.2 酒精度測定中增加了量取樣品及餾出液定容時溫度的規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)“6.1.3 試樣液的制備”規(guī)定“量取樣品(液溫20℃ )” ,收集餾出液的容量瓶“于20 ℃水浴中保溫3omin,再補加水至刻度”。這個新增加的規(guī)定很重要,它對酒精度的測定結(jié)果有極大影響。假如室溫及量取樣品液溫在20 ℃以上,收集餾出液的容量瓶從冰水浴中取出就立即加水至刻度,液溫在10℃ 以下,這樣測定的結(jié)果酒精度將偏低2%vol以上,足以造成誤判??墒荊B/T10345.3-1989以及GB/T5009.48三個版本中,對取樣與定容溫度都未作規(guī)定,本次修訂更顯重要。
但是將液溫規(guī)定為20℃,過于刻板,只需保持取樣液溫與定容時液溫相同即可。密度瓶法測定酒精度規(guī)定“20.0℃士0.1℃的恒溫水浴”中恒溫進(jìn)行測定,同樣存在恒溫溫度規(guī)定過于刻板,只要在附錄A“不同溫度下酒精溶液相對密度與酒精度對照表”12個不同的溫度中選擇一個適宜的溫度恒溫即可,以充分利用附錄A中的數(shù)據(jù)資料,否則附錄A寫成“20℃時酒精溶液相對密度與酒精度對照表”,不就可以節(jié)省大量篇幅?
l.3 “5.4品評”增加了樣品準(zhǔn)備的溫度處理
在“54.1樣品的準(zhǔn)備”中規(guī)定“將樣品放置于20℃士2℃環(huán)境下平衡2h(或20℃士2℃水浴中保溫lh)”,這個新增加的規(guī)定很有必要,它與已修訂的GB10781.3-2006 的感官要求“注:當(dāng)酒的溫度低于10℃時,允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物或失光。10℃以上時應(yīng)逐漸恢復(fù)正常”相適應(yīng)。過去GB10781.3-1989沒有這個規(guī)定,冬天賣米香型白酒,常因酒中出現(xiàn)白色絮狀沉淀物而發(fā)生質(zhì)量糾紛,甚至優(yōu)級酒被判為不合格品。
2 酒精計法測定酒精度
“6.2酒精計法”的分析步驟是將蒸餾得到的試樣液(只有100ml)注入100ml量筒中,用分度值為0.1%vol精密酒精計進(jìn)行測定。GB10781.3-1989的寫法也是如此。但動手實踐后都會知道,這種操作無法進(jìn)行的,當(dāng)時只好采用變通方法。
變通方法1 改用分度值為l%vol酒精計進(jìn)行測定,但精確度達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求。
變通方法2 酒樣不經(jīng)蒸餾而直接用分度值為0.1%vol精密酒精計進(jìn)行測定(此時需用sooml酒樣和500ml量筒)。
變通方法3 為大多數(shù)檢驗部門使用。因為白酒的固形物含量較低時,蒸餾與不蒸餾所測出的結(jié)果相差不大(固形物增加0.lg/L,酒精度約降低0.04%vol)。
這是一個早已出現(xiàn)的實際問題,應(yīng)盡快解決。建議將變通方法1與變通方法2(加固形物含量修正值)都補充寫入標(biāo)準(zhǔn)中。
3 實測數(shù)據(jù)是否要按酒精度折算
“4 基本要求”規(guī)定,“以實測數(shù)據(jù)報告其分析結(jié)果,不需要按酒精度折算”。這個規(guī)定是根據(jù)GB10781.3-1989 " 3 總則”中的“理化指標(biāo)以實測數(shù)據(jù)報告其試驗結(jié)果,不需要按酒精度折算”改寫而成。二個標(biāo)準(zhǔn)中都沒有一處說明什么實測數(shù)據(jù)需要按酒精度折算,因此就把它看成所有項目(包括甲醇、雜醇油、鉛)的實測數(shù)據(jù)都不需要按酒精度換算。特別是GB/T5009.48-1996 把CB/T5009.48-1985中的“理化檢驗各項測定結(jié)果應(yīng)換算成60 度時的含量”這一段話刪去之后,對此更深信不疑了。GB/T5009.48-2003 又重新將“各項測定結(jié)果應(yīng)換算成60 度時的含量”這段話加上,這個誤解才得以消除。
在GB/T10345.1-1989 中寫有白酒中甲醇、雜醇油和鉛的測定方法,因此寫成:“甲醇、雜醇油和鉛的實測數(shù)據(jù),需要折算成酒度為60度時的含量,其它理化項目以實測數(shù)據(jù)報告其試驗結(jié)果,不需要按酒度折算。”這句話才完整、嚴(yán)謹(jǐn)。新標(biāo)準(zhǔn)中已不提甲醇、雜醇油和鉛的測定,上面這段話可全部刪去,只留后半節(jié),無多大意義。
4 標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)否寫上衛(wèi)生項目的分析方法?
白酒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中都包含有衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求,因此白酒分析方法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)包含有衛(wèi)生要求所列項目的分析方法,這樣才能更好地與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)相配套。GB/TI0345.1-1989 就是這個配套原則編寫的。并且不是簡單地寫一句“衛(wèi)生指標(biāo)按GB5009.48 進(jìn)行檢測”就完了,而是把白酒中甲醇、雜醇油和鉛的具體測定方法全部寫上。這樣編寫不僅使分析標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容完全,與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)相配套,更大的好處是方便使用。有了這一個標(biāo)準(zhǔn).就可以完成白酒的個部檢驗。特別是當(dāng)GB/T500948-1996修訂中出現(xiàn)明顯失誤(詳見本文5)時,更顯出GB/T10345.1-1989這種內(nèi)容完全編寫方式的好處,起到防止錯誤擴(kuò)散,保證白酒檢驗?zāi)苷_M(jìn)行的作用。
GB/T10345-2007改變了傳統(tǒng)的寫法,把所有的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)項目幾乎是一字不留地全部刪去。初讀標(biāo)準(zhǔn)時,不理解為什么這樣編寫,細(xì)讀之后才發(fā)現(xiàn)其中另有隱情,這留待本文6再細(xì)說。