在氣相色譜分析中，使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口或者分流/不分流進(jìn)樣口時(shí)，需要設(shè)置隔墊吹掃流量。一般而言，隔墊吹掃流量設(shè)置為（3-5）ml/min。實(shí)際分析中，由于對(duì)隔墊吹掃重視不足，不當(dāng)?shù)脑O(shè)置往往可能會(huì)為分析帶來(lái)干擾。下面氣相色譜儀廠家淺談氣相色譜分析中隔墊吹掃對(duì)樣品分析的影響。
1 毛細(xì)柱進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)
在毛細(xì)柱進(jìn)樣口中，載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進(jìn)樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進(jìn)樣時(shí)可能帶入的污染物和進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)。一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃在進(jìn)樣口上的相對(duì)位置為：隔墊吹掃在最上方，載氣在中間，分流管路在蕞下方。
2 隔墊吹掃的作用
2.1 降低樣品分析中鬼峰和干擾
在毛細(xì)柱進(jìn)樣口（分流/不分流進(jìn)樣口）的使用過(guò)程中，首先，由于進(jìn)樣墊（注射墊/進(jìn)樣隔墊）一般為橡膠制品，本身會(huì)殘留有合成中使用的溶劑或者低沸點(diǎn)聚合物；其次，在進(jìn)樣口高溫的作用下，橡膠制品（進(jìn)樣墊）會(huì)產(chǎn)生部分降解；再則，進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣針會(huì)刺破進(jìn)樣墊，破損的進(jìn)樣墊在高溫下會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性雜質(zhì)；最后，進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣墊會(huì)擦拭進(jìn)樣針針尖的殘余樣品，多次使用后會(huì)造成一定的雜質(zhì)積累。以上問(wèn)題會(huì)導(dǎo)致分析過(guò)程中出現(xiàn)鬼峰和干擾等問(wèn)題。
為了解決上述問(wèn)題對(duì)氣相色譜分析的影響，除了定時(shí)更換進(jìn)樣墊和做好進(jìn)樣口維護(hù)之外，設(shè)置合適的隔墊吹掃流量也是解決上述問(wèn)題的有效手段——因?yàn)槊?xì)柱進(jìn)樣口（分流/不分流進(jìn)樣口）的載氣進(jìn)入進(jìn)樣口后，大部分載氣通過(guò)襯管向下流動(dòng)，小部分（即隔墊吹掃流量）向上流動(dòng)對(duì)進(jìn)樣墊進(jìn)行吹掃，并將進(jìn)樣墊上的可揮發(fā)性污染物帶出進(jìn)樣口。
2.2 影響樣品峰面積
柱進(jìn)樣口（分流/不分流進(jìn)樣口）的隔墊吹掃流量一般設(shè)為（3-5）mL/min左右。如果隔墊吹掃流量過(guò)小，有可能無(wú)法帶走足夠多的隔墊污染物，還是會(huì)繼續(xù)形成鬼峰。如果隔墊吹掃流量過(guò)大，則有可能對(duì)樣品定量造成一定的影響。相對(duì)于分流模式而言，不分流模式下的分析所受隔墊吹掃流量的影響會(huì)更大。
經(jīng)過(guò)分析實(shí)踐證明無(wú)論是在不分流模式還是在分流模式中，隔墊吹掃流量較大的實(shí)驗(yàn)條件所對(duì)應(yīng)的峰面積都會(huì)小于較小隔墊吹掃流量條件下所得到的峰面積。在不分流模式中，30 mL的隔墊吹掃流量比3 mL的隔墊吹掃流量多造成了約4%的峰面積損失。而在10:1的分流模式中，30mL的隔墊吹掃流量所造成的峰面積損失大概比3mL隔墊吹掃流量多約2%。
由此可見(jiàn)，雖然樣品的氣化體積沒(méi)有超過(guò)襯管容積，樣品氣化過(guò)程發(fā)生在襯管內(nèi)部，但較大的隔墊吹掃流量確實(shí)可以造成樣品的損失。這主要是由于相對(duì)于正常的隔墊吹掃流量而言，較大的隔墊吹掃流量造成了襯管上端的氣壓降低，從而使得氣化后的樣品有可能從襯管上部被吹走。而在分流模式中，由于較大的分流流量在一定程度上已經(jīng)將隔墊吹掃流量的影響稀釋，因此相同程度的隔墊吹掃流量增加并不會(huì)造成與不分流模式同等程度的峰面積損失。
2.3 降低拖尾和改善峰型
在分析過(guò)程中，設(shè)置合適的隔墊吹掃流量，可以有效降低溶劑峰拖尾，改善峰型，但是關(guān)閉隔墊吹掃流量可引起溶劑峰拖尾。
可能的解釋是進(jìn)樣采用10μL進(jìn)樣針，進(jìn)樣時(shí)針頭位置在襯管上部三分之一處左右（下圖右），樣品進(jìn)入襯管后膨脹的過(guò)程中（下圖右，樣品由橙色液滴膨脹到淺紫色范圍氣團(tuán)的過(guò)程），會(huì)有部分溶劑和樣品越過(guò)載氣流路平面進(jìn)入隔墊吹掃流路。開(kāi)啟隔墊吹掃時(shí)，倒灌入隔墊吹掃流路的溶劑和樣品被迅速吹出，避免了溶劑拖尾。
3 小節(jié)
隔墊吹掃的作用主要是消除進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)和進(jìn)樣時(shí)可能帶入的污染物，以及有效降低溶劑峰拖尾、改善峰型，同時(shí)也會(huì)影響分析和定量過(guò)程中的峰面積。
需要注意的是，一些氣相色譜儀廠家的隔墊吹掃由于設(shè)計(jì)的原因，僅僅起到消除進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)和進(jìn)樣時(shí)可能帶入的污染物的作用，在后期的文章中將會(huì)專門(mén)進(jìn)行對(duì)比和論述。
