國產(chǎn)氣相色譜儀所使用的氣體發(fā)生器,包括氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?如何進(jìn)行維護(hù)?除了維護(hù)還要注意什么? 
 
1、干擾性 
 
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰,基線高,鬼峰多等情況時,分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進(jìn)樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發(fā)生器的原因。 
 
2、隱蔽性 
 
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,費(fèi)了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。 
 
3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢? 
 
a、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質(zhì)量可能有問題了。 
 
b、FID 等檢測器點(diǎn)著火,如果將空氣流量減小能點(diǎn)著,恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。
 
c、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。 
 
4、怎么進(jìn)行快速地維護(hù)氣體發(fā)生器呢? 
 
氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。 
 
a、活性碳
 
一般實(shí)驗(yàn)室活性碳的更換周期是三個月,個別實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,試劑揮發(fā)殘留較重,氣味較大??赡芫托枰獌蓚€月或是更短時間進(jìn)行更換?;钚蕴嫉娜粘14孀詈檬欠饪诤?,放在干燥皿中,因?yàn)榛钚蕴嘉搅?qiáng),范圍大,容易失活?;钚蕴汲杀据^低,一次性使用,不建議高溫活化后重復(fù)使用。 
 
b、變色硅膠
 
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發(fā)現(xiàn),有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4~5 小時。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個小標(biāo)簽:某年某月某日進(jìn)行更換。維修維護(hù)記錄雖然寫上了,可能不經(jīng)常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養(yǎng)成每隔 3-5 天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣,也可以定期進(jìn)行檢查,比如每周一進(jìn)行檢查,這樣可以及時發(fā)現(xiàn)問題,解決問題。 
 
c、分子篩
 
它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實(shí)驗(yàn)室分子篩也要備用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。 
 
5、除了以上的維護(hù)外,還需要做什么? 
 
a、實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通風(fēng),可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
 
b、保持實(shí)驗(yàn)室清潔,不能長時間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤面上,進(jìn)完樣品后就及時把進(jìn)樣瓶拿掉。
 
c、用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
 
d、更換電解液:一段時間以后,會發(fā)現(xiàn)電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。
 
e、備用氣路,雖然現(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室用氣體發(fā)生器,不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障,樣品又急需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進(jìn)行氣路的更換。 
 
f、排查思路:
 
氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠(yuǎn)及近的排查思路,氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對氣體發(fā)生器進(jìn)行排查,再對氣相色譜儀各個部位進(jìn)行檢查,由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問題,及時保護(hù)氣相色譜儀和人身安全。 
 
g、天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常除濕,空調(diào)調(diào)整為除濕模式