為滿足氣相色譜儀的工作要求,保護儀器,延長色譜柱,所用氣體的純度要達到儀器對氣體純度的要求,否則會造成一系列不良影響。那么,氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響?氮氣發(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修?
出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過程
a、開機后儀器正常,但顯示基線上萬
儀器連續(xù)進土壤樣品,做了幾十個樣品后,基線上萬了,而且基線飄得厲害。本以為色譜柱等處污染了,換一下進樣針等,老化一下色譜柱,再進溶劑清洗一下,就可以恢復正常。
b、老化后,基線平些了,但還很高,而且后端飄得厲害。見圖 1
c、檢查氮氣發(fā)生器
經(jīng)短暫思索后,感覺問題出在氣源上,察看氮氣發(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色,流量、壓力等顯示均都正常。
氣相色譜還在運行,為了探明究竟,關(guān)機氮氣發(fā)生器,決定拆開檢查一下,連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮氣發(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間,從氣路里冒出一灘水(連接氣路里有水)。
心有余悸的感覺油然而生,我們都知道氣相色譜的氣路是不能進水的,進氣端都會裝脫水脫烴脫氧管,保證是 99.999%的高純度氮氣。有水份進入的話,輕則很快使脫水脫烴脫氧管失效,色譜柱損壞,重則大量水氣在氣相色譜儀中長期滯留,可能會導致短路,燒毀電子元件等嚴重事故。
毛細柱加上脫水脫烴脫氧管的價格怎么算也上萬了,如果算上維修費等,經(jīng)濟損失更大。 萬幸是發(fā)現(xiàn)的早,從發(fā)現(xiàn)基線異常,老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時,換上鋼瓶氣后,氣相色譜基線慢慢下落,趨于正常。 拆開氮氣發(fā)生器頂蓋后,取出變色硅膠,下半部分已經(jīng)變成紅色,而且粘連成塊。機箱內(nèi)部也有源源不斷滲出液體,呈黃色,這個液體不是水,而是電解液,呈強堿性,這應該是電解液泄露。
解決方法
故障原因是其中一個墊片磨損,密封性不好。把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里,為了防止零配件丟失。與儀器廠家溝通后,他們很快將新配件快遞過來,換掉磨損的配件,氮氣發(fā)生器的故障很快會解決。
無論何種儀器的操作和維護要認真仔細,此次氣體發(fā)生器故障雖小,但隱患卻很大,更氣體發(fā)生器的使用比其它儀器要更小心,如果發(fā)現(xiàn)有異常,千萬不能拖延和將就,立即檢查和維護,避免造成大的經(jīng)濟損失或釀成事故。總之要像愛護我們身體的血液一樣愛護儀器,讓儀器正常使用。