氣相色譜儀是理化檢驗中最重要的儀器之一,譜析色譜小編以下介紹氣相色譜儀中主要的檢測器氫火焰離子化檢測器常見的故障及處理方法。
1、正?,F(xiàn)象:
在未點火之前,放大器在最高靈敏度檔基線穩(wěn)定,可以用FID調(diào)零鍵將記錄儀指
針調(diào)至零處,點火后,若兩支氣路流速一致,柱老化一致,裝填一致,記錄儀指針有
偏離,偏離小于1mV,可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回,基線穩(wěn)定。進(jìn)樣后出峰。
2、故障現(xiàn)象:
A、未點火前,放大器無法調(diào)零,可能原因:
(1)放大器失調(diào),應(yīng)維修放大器,最好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。
(2)放大器輸入信號線絕緣不良或短路,可將FID檢測器上的高頻插頭卸下,測
量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
B、點火后,記錄儀信號無法調(diào)零,可能原因:
(1)空氣不純,可降低流量,若有好轉(zhuǎn),說明空氣不純,應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。
(2) H2和N2不純。
(3)色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴(yán)重流失。
(4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
(5)收集極和點火絲是否短路。
C、基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰,或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)靈敏度選擇太低。
(2)進(jìn)樣器密封墊漏氣。
(3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
(4)注射針使用過久本身漏氣,或進(jìn)樣器溫度太低。
(5)輸入信號線斷路或短路,或極化電壓沒加上。
D、基線不穩(wěn)定,可能原因:
(1)氣體不純,夾雜某些有機(jī)物。
(2)離子室嚴(yán)重污染。
(3)氫火焰太大。
(4)離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。
(5)放大器故障。
(6)有嚴(yán)重漏氣的地方。
(7)色譜柱被污染。
(8)收集極和點火絲是否短路。
E、拖尾峰現(xiàn)象:
(1)玻璃內(nèi)襯管損壞。
(2)進(jìn)樣量過大。
(3)汽化溫度太低。