氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法,多組分的試樣是通過色譜柱得到分離,主要是通過物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相(氣相)之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點(diǎn),熱敏性物質(zhì)的檢測。在同一國產(chǎn)氣相色譜儀分析條件下,采用純樣加大法和保留值對(duì)照,對(duì)風(fēng)油精的5個(gè)主要組分進(jìn)行了定性分析
國產(chǎn)氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生的離子,在高壓電場的作用下,形成離子流,經(jīng)過高阻(106~1011Ω)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào),因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。
國產(chǎn)氣相色譜儀毛細(xì)管檢測香水成分采用程序升溫,低沸點(diǎn)先出峰,高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時(shí)間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復(fù)雜試樣的分離,縮短分析時(shí)間。
針對(duì)風(fēng)油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物,因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測器,程序升溫進(jìn)行分離和分析。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài),,待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡?;鞣€(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。
2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣,程序升溫從140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。
3、實(shí)驗(yàn)完畢后,按要求關(guān)好儀器。
實(shí)驗(yàn)條件
1、儀器與試劑
氣相色譜儀(山東譜析 GC-17,配有氫火焰離子化檢測器,毛細(xì)管氣路)
氮?dú)怃撈?,氫氣發(fā)生器,空氣發(fā)生器、微量進(jìn)樣器 1 μL
風(fēng)油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)
無水乙醇(分析純),萘(分析純)
0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色譜條件
色譜柱:彈性石英毛細(xì)管色譜柱
(件號(hào):01—11—1109
柱型:SF—54(高惰性交聯(lián))
規(guī)格:30m×0.32mm×0.4um
汽化室溫度:220℃
柱溫采用程序升溫:起點(diǎn)140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
混合載氣流速:1.0ml/min
分流比:30:1
進(jìn)樣量:0.2 μL