氣相、液相、氣質(zhì)、液質(zhì)節(jié)后儀器開機有哪些需要注意的地方呢?譜析色譜小編帶您來了解一下吧:
氣相色譜篇
打開氮氣、氫氣、空氣鋼瓶,并將鋼瓶輸出壓力調(diào)成0.5Mpa 。(氫氣輸出壓力可以設置成0.35Mpa)
打開氣相色譜電源。
打開儀器工作站,調(diào)用運行樣品的方法,將進樣口、柱溫箱、檢測器溫度升至需要的溫度后將檢測器點火。
確認進樣針沒有干澀,如發(fā)現(xiàn)干澀不易抽拉問題清洗或更換進樣針。
更換洗針溶液。
液相色譜篇
準備新鮮的純水和有機溶劑以及方法所需的溶液。
按順序打開儀器各組件電源→電腦電源→打開工作站。
確認工作站和儀器連接正常,通過工作站或手動打開排氣閥,將需要用到的通道分別100%以流速3ml/min~5ml/min排氣。(所需流量參考日常工作的排氣流量)
確認各通道排氣完成后,關(guān)閉排氣閥。用20倍以上的柱體積的有機溶劑沖洗系統(tǒng)。(柱體積的計算參考之前的文章:欠你們的色譜柱清洗再生方法來了)
(注意:有機溶劑沖洗前需確認之前關(guān)機時已經(jīng)移除系統(tǒng)中的緩沖鹽)
調(diào)用運行方法,使用5~10倍柱體積的方法所需流動相比例平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)前用所需方法的流動相比例在排氣閥打開的情況下以3ml/min~5ml/min運行一段時間,讓泵中的流動相比例快速達到所需的流動相比例。
更換洗針溶劑。
氣質(zhì)聯(lián)用篇
氣相部分開機參考氣相色譜篇,氣質(zhì)聯(lián)用確認氦氣總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.5Mpa。
確認質(zhì)譜放空閥關(guān)緊。
打開計算機。
打開氣相色譜及質(zhì)譜電源,待氣相色譜完成自檢,質(zhì)譜真空泵工作正常。(如果機械泵聲音不正常,檢查側(cè)門和放空閥是否關(guān)閉。)
確認工作站和儀器連接正常后,調(diào)用運行方法,將各部件升至方法所需溫度。
確認真空泵速率升到100%,真空度達到儀器所需真空度,各部件溫度達到方法所需溫度。(Thermofisher ISQ只有在真空指示燈顯示穩(wěn)定的綠色達到高真空度時,加熱器的電源才會開啟,加熱器指示燈才會點亮。)
通過調(diào)諧確認質(zhì)譜沒有發(fā)生泄漏。并且氮氣、氧氣、水的比例達到儀器廠商所需要求。(例如,Agilent GCMSD 要求N2<10%,O2<10%,H2O<20%)
自動調(diào)諧報告與關(guān)機前狀態(tài)良好時的調(diào)諧報告對比,沒有太大偏差。儀器正常。
液質(zhì)聯(lián)用篇
確認氮氣供應,調(diào)節(jié)液氮罐出口減壓表壓力為 0.56-0.69 MPa (80-100psi)。
液相部分參考液相色譜篇準備。
按順序打開儀器各組件電源,包括質(zhì)譜電源→電腦電源→打開工作站。
等待質(zhì)譜初始化完畢打開工作站調(diào)用方法。
檢查真空狀態(tài),待真空達到要求后做autotune,與之前正常狀態(tài)下autotune的報對比沒有大的偏差,儀器正常可以做樣。(通常情況下可以過夜后再檢查真空狀態(tài)。)