隨著我國(guó)車(chē)輛的普及,酒后駕車(chē)相關(guān)的交通肇事案件呈 上升趨勢(shì)。交通執(zhí)法部門(mén)及法醫(yī)在處理此案件時(shí),除作全面 的現(xiàn)場(chǎng)勘察及調(diào)查外,對(duì)體內(nèi)血液中乙醇含量的測(cè)定至關(guān)重 要。“中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”(GA/T105- 1995) m提供了自動(dòng)頂空氣相色譜法對(duì)血中乙醇的定性定量分析方法。
材料與方法
主要儀器
GC-17氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè) 器(FID)。雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站。樣品瓶(體積20ml壓蓋瓶)。PX-16自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。注射器 (10 μ 1)。
主要試劑
乙醇(色譜純),叔丁醇(色譜純),均為天津市光復(fù)精細(xì)化 工研究所研制。
方法
儀器條件色譜柱:血液中酒精專(zhuān)用色譜分析柱。載氣為氮?dú)?,流?50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度:檢測(cè)器190°C;進(jìn)樣器190°C;柱溫170°C。進(jìn)樣量400 μ L
分析步驟
乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:
吸取10.04mL或稱(chēng)取8.008g無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)品(含量不少于99.9%)置于100mL容量瓶中,添加重蒸餾水至刻度,混勻,得8000mg/100mL乙醇儲(chǔ)備液,將儲(chǔ)備液稀釋分別得到濃度為4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。密封,冷藏保存,使用期60天。
內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液:
吸取1.28mL或稱(chēng)取1.050g叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品(含量不少于99.5%)置于500mL容量瓶中,添加重蒸餾水至刻度,混勻,得200mg/100mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液,密封,冷藏保存,使用期60天。
標(biāo)樣配制:
取0.49mL空白血液3份,分別添加10uL濃度為1000mg/100mL、2000mg/100mL、4000mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液得到乙醇濃度為20mg/100mL、40mg/100mL、80mg/100mL的血液樣品,再分別添加0.1mL200mg/100mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。
樣品處理:
吸取0.5mL待測(cè)全血兩份,分別加入樣品瓶?jī)?nèi),各加入0.10mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液,密封瓶口混勻,置于頂空進(jìn)樣器內(nèi)70℃加熱15min待測(cè)。
本方案采用GC-17A氣相色譜-頂空進(jìn)樣法測(cè)定血液樣品中乙醇的檢出限為0.054mg/100mL,符合相關(guān)規(guī)定的檢出限要求。