在氣相色譜儀分析中如果色譜柱老化不及時,會為分析造成很多影響,包括鬼峰(可能和目標(biāo)物重合或者干擾目標(biāo)物,影響分離度、重復(fù)性峰面積和保留時間重復(fù)性及檢測結(jié)果準(zhǔn)確性)、色譜峰拖尾和展寬、基線噪聲變大甚至不出峰等。在分析中,為了避免以上問題,應(yīng)當(dāng)及時對色譜柱進(jìn)行老化。
色譜柱進(jìn)行老化的時候,從避免污染的角度來說,最好不要連接檢測器。如果不連接檢測器,通用的操作是將檢測器下端使用死堵(或者實(shí)心壓環(huán)、或者穿入實(shí)心鐵絲的常規(guī)石墨壓環(huán))堵死,并關(guān)閉溫度。細(xì)節(jié)上而言,如果是FID檢測器,不用點(diǎn)火,也不用開氫氣和空氣;如果是ECD檢測器,請?jiān)O(shè)定尾吹氣,保證柱溫箱高溫時,即使傳導(dǎo)熱量和溫度給ECD,也能保證ECD內(nèi)部放射源的安全。特別強(qiáng)調(diào)的是,不要使用氫氣老化色譜柱,以免氫氣在柱溫箱內(nèi)部聚集,可能會有爆炸危險。
如果色譜柱進(jìn)行老化的時候連接檢測器,請正常打開和使用檢測器,檢測器溫度至少不低于色譜柱老化的最高溫度,能高20℃左右最好。如FID可以點(diǎn)火監(jiān)控基線等。