頂空進(jìn)樣裝置的色譜技術(shù),常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。
頂空氣相色譜法操作簡單、快速,分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。常用于酒后開車司機或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精進(jìn)行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析等,另外許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)新產(chǎn)品等均會用到這種儀器。
使用頂空氣相色譜儀應(yīng)注意以下事項
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3.應(yīng)用頂空時,氣相色譜儀氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上色譜儀氣流量,計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。
4.時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
5.>頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。