如何提高氣相色譜儀分析試驗(yàn)檢測器靈敏度？所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前，對(duì)提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上，如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。
氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)中，如何提高FID的靈敏度?
靈敏度可以反映一臺(tái)儀器對(duì)待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高氣相色譜儀FID的靈敏度呢?
靈敏度：
單位物質(zhì)量通過檢測器時(shí)，產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q
影響FID靈敏度的因素：
可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)；
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；
解決方案：
因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響，在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對(duì)于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
①氮?dú)猓瘹錃?N2／H2)流量比N2／H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度：
各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2／H2比最佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證最佳N2／H2比，用來保證最佳靈敏度。
②空氣流量：
空氣流量小于200mL／min時(shí)，流量大小對(duì)靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對(duì)檢測器靈敏度有很大的影響。
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì)增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表信號(hào)以10倍增減。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗。
氣相色譜儀廠家譜析友情提示：氣相色譜儀C出廠后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:
1.優(yōu)化H2和Air的比例，使樣品充分離子化；
2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同時(shí)，使峰變窄變高，也相當(dāng)于改善了靈敏度；
3.保持進(jìn)樣口，F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉；
4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣)，也能使噪音變小，靈敏度也就增加了；
5.用Low Bleeding的毛細(xì)柱，也能使噪音變小，靈敏度也就相應(yīng)增加了。
