毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對保證氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。
安裝前必須對毛細管柱進行充分老化;避免使難以揮發(fā)的成分進入柱內;柱的使用溫度zui好比毛細管柱zui高使用溫度盡可能低一些;平時不使用時將柱的兩端封好,以防被氧化或進入雜物。
氣相色譜儀毛細管柱的常見故障及維護、檢修周期
柱斷裂,易引起峰丟失,應切斷斷裂部分,重新安裝;柱被污染,會出現鬼峰和脫尾,應沖洗毛細管柱或將受污染的柱入口部分用專用毛細管切割刀切掉;泄漏,會造成只有溶劑峰,柱不能從溶劑中分離出組分,應更換毛細管柱;柱的安裝位置不對或壽命將盡,易造成平行性不好,應重新安裝;柱吸附樣品,會出現假峰和前沿峰,應將柱進樣端截去1~2 cm,重新安裝。
氣相色譜儀毛細管柱的日常維護
毛細管柱的老化:老化柱子時接上進樣口端,斷開檢測器端,初溫50℃,保持通載氣30min,然后以3℃/mni速率升到老化溫度,保持12~24h便可,老化溫度比該柱子的zui高使用溫度低20℃左右,比正常溫度高10~30 ℃。
毛細管柱的沖洗:由檢測器側向柱入口側注入數毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱內殘留的難以揮發(fā)的成分。
氣相色譜儀毛細管柱維護時注意事項
維護工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時才可以開始;
每次安裝毛細管柱時zui好更換新的墊片,且不宜擰得太緊;
柱兩頭的玻璃棉一定要塞好,以防玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。