天然氣中加臭作為民用天然氣的重要安全保障措施之一,國家有多項法規(guī)標準對其進行規(guī)定,其中《城鎮(zhèn)燃氣設(shè)計規(guī)范》(GB50028-2006)標準規(guī)定:“無毒燃氣泄漏到空氣中,達到爆炸下限的20%時,應(yīng)能察覺。”其條文解釋中進一步建議,對天然氣使用四氫噻吩(THT)進行加臭時,其加臭劑用量不宜小于20mg/Nm3,終端濃度不應(yīng)低于8mg/Nm3。

如何檢驗加臭后管道末端示味劑濃度,并記錄下來為天然氣門站調(diào)節(jié)加臭量提供準確依據(jù),也為燃氣安全運行提供保證,成為必須解決的一個問題。針對國內(nèi)各主要城市在加臭過程中遇到的實際檢測問題和進一步提出的對四氫噻吩加臭檢測的要求,氣相色譜儀廠家譜析公司依據(jù)《天然氣用有機硫化合物加臭劑的要求和測試方法》(GB/T19206-2003)規(guī)定,在GC-17系列氣相色譜儀的基礎(chǔ)上,經(jīng)過不斷改進,研制成功了天然氣有機硫化合物(四氫噻吩)檢測氣相色譜儀,具有較高的靈敏度和良好的穩(wěn)定性,檢測限低、重現(xiàn)性好、操作簡便、價格適中,是燃氣公司、油氣開采、焦油煉廠、生物制氣重要檢測儀器之一。

一、色譜分析原理:
    
天然氣中微量硫化合物(四氫噻吩)檢測氣相色譜儀采用火焰光度檢測器(FPD)?;鹧婀舛葯z測器(FPD)是一種對硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測器,樣品經(jīng)過專用色譜柱進行分離后進入檢測器FPD,F(xiàn)PD將光信號轉(zhuǎn)化為電訊號,經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換為MV級電信號,然后將電信號轉(zhuǎn)入AD電路轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,經(jīng)過色譜工作站進行微機處理,從而精確完成對微量有機硫化合物四氫噻吩或乙硫醇的分析檢測。
 
二、色譜儀器配備:
 
1.主機:GC-17氣相色譜儀(毛細管分流/不分流系統(tǒng))
 
2.檢測器:FPD火焰光度檢測器
 
3.色譜柱:SE–54毛細管專用色譜分析柱
 
4.電腦軟件:N2000雙通道色譜工作站
 
5.氣源:
 
<1>LCN-300氮氣發(fā)生器;<2>LCH-300氫氣發(fā)生器;<3>LCA-2000空氣發(fā)生器
 
6.進樣針:若干(按需要配備)
 
7.試劑及樣品瓶:若干(自備)
 
8.采樣袋:2L(5#)取樣袋
 
9.電腦、打印機、分析天平(自備)
 
10.安裝啟動:備品附件工具
 
三、色譜分析方案:
 
使用SE-54毛細管色譜柱,F(xiàn)PD火焰光度檢測器可以檢測天然氣中添加的微量有機硫化合物–四氫噻吩(THT),且天然氣組分對測定沒有干擾。
 
1. 標準配置:
 
取9.5153g正己烷,加入0.1105g四氫噻吩,該溶液的濃度為7.7mg/mL。
 
取上述溶液5uL加入2mL正己烷,該溶液濃度為19.25ug/mL
 
空氣中四氫噻吩:取100mL空氣添加0.5uL 7.7mg/mL濃度的標樣,40℃加熱30min混勻,濃度38.5ng/mL。
 
天然氣中添加四氫噻吩:取1mL天然氣+1mL空氣中四氫噻吩混勻
 
2.分析條件:
 
<1>儀器:譜析GC-17氣相色譜儀
 
<2>色譜柱:SE-54
 
<3>檢測器:FPD(火焰光度檢測器)
 
<4>進樣量:0.1uL