氣相色譜分析要得到高靈敏度的,穩(wěn)定可靠的分析結(jié)果,不僅取決于色譜技術(shù)即分離分析條件,也與儀器的使用維護(hù)狀況有關(guān).使用與維護(hù)狀況還關(guān)系到儀器的壽命.不同的氣相色譜儀廠家和型號都有各自的特點，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù)，會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面譜析工程師就介紹一下國產(chǎn)氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。
進(jìn)樣后不出色譜峰
國產(chǎn)氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E C D排出口之后凍住了，因此造成儀器E C D的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ECD排放管，冰融化后問題就可解決。
基線問題
國產(chǎn)氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。
國產(chǎn)氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。.現(xiàn)代國產(chǎn)氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛唷?/span>
