氣相色譜儀使用中手動進樣技術(shù)的熟練與否,也直接影響到分析結(jié)果的好壞。好的進樣技術(shù)的主要要求是:
1 注射速度快
注射速度慢會使樣品的汽化過程變長,導(dǎo)致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。
2 取樣準確而重現(xiàn)
取樣量要準確,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以保證進樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。
3 避免樣品之間的相互干擾
如果進樣時注射器內(nèi)有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng),是必須消除的。
4 選用合適的注射器
氣相色譜儀分析中常用的是10µL微量注射器,其進樣量一般不要小于1µL。如果進樣量要控制在1µL以下,就應(yīng)采用5µL或1µL的注射器。
5 減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進樣口時,針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。