分流比就是樣品進到進樣口后汽化產(chǎn)生的氣體,進入色柱與排出進樣器的比例。也是是樣品在進樣口氣化后,進入色譜柱和被直接排出的體積比。為什么氣相色譜儀要進行分流呢?
1、色譜柱的載樣量不是無限大,過多的樣品進入色譜柱會超載,造成分離效能下降,峰變形拖尾,還會使用壽命。所以要分流部份出去。
2、因為色譜柱比較細樣品樣品汽化產(chǎn)生氣體膨脹后,不可能瞬間一下子進入色譜柱,而是有個時間,但也不能太長,否則譜帶會譜寬。所以要及時分流一部份。
氣相色譜儀分流比計算方法
毛細管柱分流比一般為1:50到1:500,對大口徑厚液膜毛細管柱一般在1:5到1:500,對50μm-100μm小口徑毛細管柱,其分流比超過1:1000。
分流比的計算方法:
其中,分流流量與柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常簡化為:
也就是說,如果分流流量是100,柱流量是1,隔墊吹掃流量是3,那么,總流量是三者的總和:100+1+3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100。
氣相色譜儀分流比太小要根據(jù)樣品濃度和進樣量來調整。分流比小,進樣失真和分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬影響分離,但分流比小,適合配合程序升溫分析技術。
氣相色譜儀分流比大時,有利于峰形,但可能樣品分流失真較嚴重。實際操作時要視樣品濃度,選用合適分流比后,而決定進樣量。在分析結果要求不高的情況下,選擇分流比大一些對各方面都比較有利。另外隨著溫度的變化,分流比對針形閥的流量特性也有影響,因此,計算氣相色譜儀分流比或重新調整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。