氣相色譜儀氮磷檢測(cè)器檢NPD)測(cè)條件的選擇包括加熱電流、載氣流速、氫氣流速和空氣流速等選擇。
 
一、加熱電流:
 
基流和響應(yīng)值均隨加熱電流的增加而增大。實(shí)際操作時(shí),可用基流為標(biāo)記來(lái)調(diào)節(jié)加熱電流的大小。
 
調(diào)節(jié)基流的原則是在達(dá)到檢測(cè)下限的前提下,寧小勿大。如已滿(mǎn)足分析要求,仍加大加熱電流,即使檢測(cè)下限還可下降,但已意義不大。相反,會(huì)縮短電離源的壽命。低基流使電離源壽命長(zhǎng),但過(guò)低可能造成溶劑猝滅。
 
一般設(shè)定基流后20~60min,基線(xiàn)即穩(wěn)定。
 
二、載氣流速:
 
氣相色譜儀氮磷檢測(cè)器(NPD)是質(zhì)量型檢測(cè)器,基流和響應(yīng)值均隨載氣流速的增加而增大。在恒加熱電流的NPD中,載氣還起著冷卻電離源表面溫度的作用。實(shí)驗(yàn)表明,載氣對(duì)后者的影響大于前者。因此,流速越大,降溫越大,基流和響應(yīng)值越低。
 
在相同流速下,N2載氣的基流大于He載氣。原因是N2主要以對(duì)流方式散熱,He是傳導(dǎo)和對(duì)流同時(shí)進(jìn)行。
 
三、氫氣流速:
 
氫氣和空氣流速對(duì)電離源周?chē)鷼怏w層成分影響極大,特別是氫氣強(qiáng)烈地影響著氣體層的活性。
 
與載氣和空氣流速相比,氫氣流速十分小,但它每分鐘數(shù)毫升的變化,會(huì)使基流和響應(yīng)值大幅度地升降。N2作載氣時(shí),當(dāng)氫氣流速為1.5~8.3mL/min;He作載氣時(shí),當(dāng)氫氣流速為2~6.8mL/min,NPD對(duì)氮磷化合物表現(xiàn)出高度的專(zhuān)一性響應(yīng)。
 
N2作載氣時(shí),當(dāng)氫氣流速大于8.3mL/min;He作載氣時(shí),當(dāng)氫氣流速大于6.8mL/min時(shí),開(kāi)始出現(xiàn)烴類(lèi)的響應(yīng)。原因是這時(shí)氫氣已著火,冷氫焰變成了熱氫焰。氫流速大于著火點(diǎn)以后,氮磷化合物的靈敏度和專(zhuān)一性消失,NPD成了FID。
 
通常氫氣流速選擇在2~6mL/min,以2.5~4.5mL/min為zui優(yōu)。
 
四、空氣流速:
 
空氣流速對(duì)氣相色譜儀氮磷檢測(cè)器(NPD)的影響有兩方面:一是維持冷氫焰具有一定的活性,二是降低電離源表面溫度??偟挠绊懡Y(jié)果與載氣相似。N2作載氣時(shí),隨著空氣流速的增加,基流明顯下降。這是氫氣被稀釋和電離源表面冷卻的結(jié)果。
 
He作載氣時(shí),隨空氣流速的增加,基流逐漸上升后再逐漸下降。這是因?yàn)榭諝鈱?duì)電離源表面溫度的影響小于He。通??諝饬魉龠x擇在60~200mL/min。