氣相色譜儀石英毛細(xì)管色譜柱中有5種內(nèi)徑較為常用。每種都有其特定的應(yīng)用領(lǐng)域和適合的使用范圍。理論上,柱效率與半徑平方成反比,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,色譜柱的使用困難越多,如要求儀器的靈敏度高、時(shí)間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細(xì)管柱內(nèi)徑可分為:0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱。0.53mm內(nèi)徑的色譜柱樣品容量很大,可與填充柱相比,進(jìn)樣理想方式是直接在高載氣流速下注入,從而減少連接體系的死體積,減少色譜峰的拖尾。0.53mm內(nèi)徑柱還可以配合特殊進(jìn)樣口裝置,如:柱上進(jìn)樣或冷柱頭進(jìn)樣裝置,使用0.47mm外徑針頭的微量注射器進(jìn)行柱頭或冷柱頭進(jìn)樣。
0.53mm內(nèi)徑柱的毛細(xì)管柱相當(dāng)于由填充柱到毛細(xì)管柱的簡(jiǎn)單升級(jí),可以自己動(dòng)手對(duì)連接接頭進(jìn)行改造。相對(duì)簡(jiǎn)單的樣品在分析時(shí)可得到比填充柱要好得多的效果,而不像常規(guī)0.25mm和0.32mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱需要專(zhuān)用的連接裝置。
0.32mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱。0.32mm內(nèi)徑柱被認(rèn)為是zui好的色譜柱,具有很好的分離能力、樣品容量(取決于膜厚度)。而且彈性較0.53mm內(nèi)徑的好,更易安裝,是色譜分析中選用zui多的一種規(guī)格。這種色譜柱也可進(jìn)行柱頭進(jìn)樣,但需要特殊的注射器。
0.25mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱。0.25mm(早期多為0.22mm)內(nèi)徑柱具有低流失量、高分辨率的特性,也是很常用的。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多采用此規(guī)格柱,通常在規(guī)格后標(biāo)有ms字符,如表1中的DB 5 ms。
0.15mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱。0.15mm內(nèi)徑是常規(guī)氣相色譜儀中50m柱的zui小內(nèi)徑。就功效而言,它具有zui高的分辨率,用于分析復(fù)雜化合物和寬沸程樣品很理想。
0.10mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱。0.10mm內(nèi)徑柱只在更短柱長(zhǎng)及很高分析速度下進(jìn)行應(yīng)用,常用于快速色譜分析。由于柱內(nèi)徑較小,所以色譜柱的負(fù)載能力也就比較小,只能夠容納較少的樣品,使用時(shí)要注意進(jìn)樣量,以保證形成尖銳的色譜峰。