環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應(yīng)的精細(xì)化工產(chǎn)品,在國(guó)內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹脂,也用于藥品原料等精細(xì)化工。國(guó)內(nèi)一般分析其含量采用化學(xué)中和法間接測(cè)定即滴定方法,測(cè)定方法簡(jiǎn)單、精密度不高、說服力不強(qiáng)。
在GB/T13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)分析采用的是6201單體,以聚乙二醇1000及275硅油作為固定液的填充柱,用配置氫火焰檢測(cè)器(FID)氣相色譜儀分析,定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一法,基本可以滿足大部分企業(yè)的分析要求。但是隨著儀器設(shè)備性能的不斷提高,我們山東譜析分析儀器有限公司通過調(diào)研、查閱資料,根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑,從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手,對(duì)比參考文獻(xiàn)作了試驗(yàn)、通過分析,采用較為先進(jìn)及精密度高的毛細(xì)管柱氣相色譜儀分析法,優(yōu)化分離條件,采用程序升溫的方式測(cè)定環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì),從而確定環(huán)氧氯丙烷的含量。通過大量企業(yè)實(shí)際應(yīng)用分析,結(jié)果證明,譜析環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀整體分析方案具有更快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
儀器配置:參照GB/T13097-2007仲裁法測(cè)定環(huán)氧氯丙烷,校正面積歸一法,減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標(biāo)準(zhǔn)。采用譜析GC-17氣相色譜儀(FID)、毛細(xì)管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um(DB-5)、色譜工作站、氮?dú)淇諝庠?。由于環(huán)氧氯丙烷中各組分沸點(diǎn)相差較大,采用程序升溫具有較好的分離度。
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