氣相色譜分析檢測方法是現(xiàn)代檢測技術(shù)的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)，氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。山東譜析色譜小編用洪荒之力總結(jié)出一些氣相色譜分析應(yīng)用中的常見問題及日常維護(hù)方法，希望給初學(xué)者帶來幫助。
氣相色譜儀的常見問題和維護(hù)
一、基線
1、基線向下漂移
可能的原因一:新色譜柱剛安裝在設(shè)備上,基線續(xù)可能連續(xù)向下漂移幾鐘.這是正?，F(xiàn)象。
建議采取措施:提高柱溫箱溫度至色譜柱的最高連使用溫度附近,維持該溫度到基線走勢平穩(wěn)。如果新色譜柱在初次使用中,以基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢,應(yīng)立刻冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏
可能的原因二:檢測器未達(dá)到平衡。
建議采取措施:延長檢測器的平衡時(shí)間。
可能的原因三:檢測器或系統(tǒng)中的其它中的沉淀污染被高溫‘烘烤’出,形成對基線的干擾建議采取措施
2、基線向上漂移
可能的原因一:色譜柱固定相的破壞。
建議采取措施:不潔凈的載氣和過高的使用溫度是破壞固定相的主要原因,調(diào)整相應(yīng)的條件。如果固定相破壞.流失嚴(yán)重,必須更換新的色譜柱。
可能的原因二:載氣流速下降。
建議采取措施:①調(diào)整載氣壓力②清洗或更換氣路中的壓力和流量調(diào)節(jié)閥。
3、噪音
可能的原因一:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區(qū)過深。
建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分,連接色譜柱和檢測器。
可能的原因二:使用ECD或TCD檢測器時(shí),氣體泄漏
建議采取措施:檢查.維修氣路。引發(fā)基線噪聲。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD檢測器時(shí),燃?xì)饬魉倩蛘呷細(xì)膺x擇不當(dāng),引起基線噪音。
建議采取措施:使用干燥.潔凈的高等級燃?xì)?。調(diào)整燃?xì)饬魉佟?/span>
可能的原因四:進(jìn)樣口被污染。
建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。②更換進(jìn)樣襯墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷
化玻璃柱。
可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱被污染。
建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴(yán)重時(shí),必須更換新的色譜柱。
可能的原因六:檢測器發(fā)生故障。
建議采取措施:維修更換檢測器。
可能的原因七:檢測器電路發(fā)生故障。
建議采取措施:及時(shí)聯(lián)系GC設(shè)備生產(chǎn)商或者專業(yè)維修機(jī)構(gòu)。
4、基線位置突然變化
可能的原因一:電源電壓波動(dòng)。
建議采取措施:觀察線路電壓與基之間的變化關(guān)系。建意安裝電源穩(wěn)壓器。
可能的原因二:電路接口處連接不好。
建議采取措施:檢查電路接口連接處,清理接口處的污染物和銹斑,重新將松動(dòng)的接口擰緊。
可能的原因三:進(jìn)樣口被污染。
建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。②更換進(jìn)樣隔墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷化玻璃柱。
可能的原因四:毛細(xì)管柱被污染。
建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴(yán)重時(shí),必須更換新的色譜柱。
可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區(qū)過深。
建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分P10重新連接色譜柱和檢測器。
可能的原因六:檢測器被污染。
建議采取措施:,清理檢測器。
5、毛刺
可能的原因一:電磁干擾通過電源或儀器殼形成對基線的影響。
建議采取措施:一般干擾有很強(qiáng)的周期性,很多情況下來自附近其它的電子設(shè)備.關(guān)閉或移動(dòng)這些設(shè)備。在必要的情況下增加溫壓電源,可以消除電源變化引起的干擾.
可能的原因二:顆粒污染進(jìn)入檢測器中。
建議采取措施:,清潔檢測器,清除顆粒雜質(zhì)來源。注意:清潔的H2 燃燒時(shí),火焰無色;有有機(jī)污染時(shí),H2 燃燒的火焰顏色為黃色。
可能的原因三:氣路密封松動(dòng),氣壓升高,氣體從松動(dòng)處泄漏,壓力開始下降到密封可以再次密封。如此壓力周期變化,引起基線規(guī)律性的毛刺出峰。
建議采取措施:擰緊松動(dòng)的密封。
可能的原因四:檢測器內(nèi)部電路接口或輸出,輸入信號接口松動(dòng),積塵或者被腐蝕。
建議采取措施:檢查接口,清潔接口并擰緊松動(dòng)的部分。更換腐蝕嚴(yán)重的火焰檢測器。
6、基線飄移
可能的原因一:例如溫度,電壓等環(huán)境條件的波動(dòng),引起基線飄移。
建議采取措施:找到環(huán)境因素變化與基線Wander間的關(guān)系,然后穩(wěn)定該因素。
可能的原因二:溫度控制偏移。
建議采取措施:測量檢測器的溫度。如果正在使用TCD檢測器,檢測一遍檢測器。
可能的原因三:基線Wander,而溫度恒定,那么載氣中可能有雜質(zhì)。
建議采取措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器.
可能的原因四:進(jìn)樣口被污染
建議采取措施:a、清潔進(jìn)樣口。b、更換進(jìn)樣墊。c、更換襯管中的玻璃纖維或者硅烷化玻璃珠。
可能的原因五:毛細(xì)管色譜柱被污染、
建議采取措施:a、切除色譜柱首端10厘米;b、使用溶劑清洗色譜柱;c、色譜柱污染嚴(yán)重時(shí),必須更換新的色譜柱、
可能的原因六:氣體流速控制失靈、
建議采取措施:清洗或者更換氣體流速調(diào)節(jié)閥。
二、峰行扭曲
A: 所有組分峰變小 B.平頭峰 C. 峰伸舌 D.鬼峰 E、峰高峰面積不重復(fù) F、負(fù)峰 G、無峰H、對樣品的檢測靈敏度下降I分裂峰J、峰拖尾 K、保留時(shí)間漂移L、分離度下降 M、溶劑峰拉寬N、柱效快速下降
A: 所有組分峰變小
可能的原因一:進(jìn)樣針缺陷
建議采取措施:使用新的或者無缺陷的進(jìn)樣針
可能的原因二:進(jìn)樣后樣品滲漏,例如隔墊失效引起滲漏、
建議采取措施:判斷樣品滲漏點(diǎn),并且進(jìn)行維修
可能的原因三:吹掃氣體流速過高或者進(jìn)樣分流比過大
建議采取措施: 調(diào)整氣體流速和分流比。
可能的原因四:分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時(shí),樣品的汽化溫度或者柱溫低
建議采取措施: 提高樣品氣化溫度或柱溫,使用升溫程序時(shí)特別要注意色譜柱標(biāo)示的最高溫度。
可能的原因五:NPD檢測器中◎鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來源于色譜柱中硅樹脂的流失,或者色譜柱衍生過程中硅烷化試劑的殘留。
建議采取措施:更換◎鹽。盡量避免硅化物進(jìn)入檢測器中?！螓}表面的硅化物熔球一般只有六個(gè)月的壽命。
可能的原因六:NPD檢測器的使用溫度過高.氣體不純.或者關(guān)閉檢測器時(shí)環(huán)境溫度過高,都會造成◎鹽的流失,直接影響檢測器對樣品的分析。
建議采取措施:a. 更換◎鹽。b,當(dāng)氣體受阻或者被切時(shí),立即關(guān)閉NPD檢測器。C,避免過高的使用溫度。D,暫時(shí)停止使用NPD檢測器時(shí),可以在150度的溫度下保持對檢測器的加熱狀態(tài)。e,儀器長期停止使用時(shí),使用于燥劑保存。
可能的原因七:采用不分流進(jìn)樣模式時(shí),分流閥截至?xí)r間過程.或者色譜柱初始溫度過高,都會阻礙樣品的聚焦,而影響檢測效果。
建議采取措施:增加進(jìn)樣過程中分流的截止時(shí)間。降低色譜柱的初始溫度.或者使用低揮發(fā)溶劑,使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。
可能的原因八:檢測器與樣品不匹配。
建議采取措施:選擇對樣品有充分響應(yīng)的檢測器。
可能的原因九:輸出信號幅度不足。
建議采取措施:檢測信號輸出的衰減設(shè)定或信號連接的輸出端是否正確。
可能的原因十:樣品的揮發(fā)。
建議采取措施:調(diào)整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。
B.平頭峰
可能的原因一:檢測器過載,形成饅頭峰,甚至平頭峰。
建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。
可能的原因二:檢測器輸出信號溢出.
建議采取措施:減少進(jìn)樣量或者對檢測器的輸出信號進(jìn)行衰減。
對稱前伸過載(魚鰭
C. 峰伸舌
峰伸舌多數(shù)是因?yàn)樯V柱過載。這種情況下,可以減少樣品的進(jìn)樣體積(有時(shí)需要響應(yīng)地提高儀器的靈敏度,也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析(大內(nèi)經(jīng)的厚膜柱有較大的樣品容量,但是分離能力相反地會下降
E、峰高峰面積不重復(fù)
可能的原因一:平行進(jìn)樣不重復(fù),偏差大。
建議采取措施:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣練習(xí)。使用自動(dòng)進(jìn)樣器。
可能的原因二:其它峰型變化引起的峰錯(cuò)位.峰干擾。
建議采取措施:參見其它有關(guān)‘峰型扭曲’的內(nèi)容。
可能的原因三:來自基線的干擾.
建議采取措施:參見‘基線問題’部分。
可能的原因四:儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變。
建議采取措施:將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化.規(guī)范化。
F、負(fù)峰
可能的原因一:檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號連接極性相反,呈現(xiàn)幾乎全部負(fù)峰。
建議采取措施:將信號連接倒置。
可能的原因二:如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù),使用TCD檢測器時(shí),出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正常現(xiàn)象。
建議采取措施:選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的‘負(fù)峰處理’。
可能的原因三:ECD檢測器在被污染后,可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個(gè)負(fù)峰。
建議采取措施:參見P16,清洗或者更換ECD檢測器。
G、無峰
可能的原因一:注射器損壞造成進(jìn)樣失敗。
建議采取措施:使用新的或者無損壞的進(jìn)樣器。
可能的原因二:進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏。
建議采取措施:清洗進(jìn)樣,擰緊松動(dòng)的部分。
可能的原因三:載氣流速出現(xiàn)異常。
建議采取措施:重新調(diào)整載氣的流速。
可能的原因四:色譜柱連接在錯(cuò)誤的檢測器上或者進(jìn)樣口上。甚至色譜柱發(fā)生斷裂。
建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。參見P10。
可能的原因五:檢測器沒有工作.或者檢測器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接。
建議采取措施:觀察檢測器是否正常工作(例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃;檢查檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的通訊連接。
H、對樣品的檢測靈敏度下降
可能的原因一:色譜柱.襯管被污染,造成對于乙醇.胺類和羥酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降。
建議采取措施:a、清洗襯管。B、使用溶劑清洗色譜柱。對樣品的選擇性下降嚴(yán)重時(shí),更換色譜柱。
可能的原因二:進(jìn)樣時(shí)的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對于易揮發(fā)的樣品,相應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯。
建議采取措施:查找滲漏點(diǎn),并按照儀器‘操作維修手冊’進(jìn)行維修。
可能的原因三:使用分流氣化進(jìn)樣模式,色譜柱初始溫度過高,致使樣品氣化后擴(kuò)散加劇,對于低沸點(diǎn)樣品,可能引起分析靈敏度的下降。
建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫。使用高沸點(diǎn)的溶劑。
J、峰拖尾
可能的原因一:襯管.色譜柱被污染,或者有活化中。
建議采取措施:A、清洗、更換襯管。
可能的原因二:襯管、色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積。
建議采取措施:a、注射惰性樣品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當(dāng)。B、重新安裝色譜柱。
可能的原因三:色譜柱柱頭不平。
建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護(hù)層,然后在刻痕處段柱體。用20×放大鏡仔細(xì)檢查切口,如果切口不平.有裂痕活有碎屑進(jìn)入柱中,重新切割。切割后的柱頭保持向下,安裝卡套和螺母,防止切割碎屑進(jìn)入色譜柱中。
可能的原因四:固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配。
建議采取措施:選擇其它型號的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極性樣品時(shí),經(jīng)常發(fā)生峰拖尾。
可能的原因五:在樣品流經(jīng)的路線中冷阱。
建議采取措施:消除在樣品流經(jīng)的路線中的過低溫度區(qū)。
可能的原因六:襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑。
建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米。
可能的原因七:進(jìn)樣時(shí)間過長。
建議采取措施:縮短進(jìn)樣時(shí)間。
可能的原因八:分流比低。
建議采取措施:增加分流比,至少大于20ml/min.
可能的原因九:進(jìn)樣量過高。
建議采取措施:減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品。
可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羥酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾。
建議采取措施:a、選擇更高極性指標(biāo)的色譜柱。b、對樣品進(jìn)行衍生處理。
K、保留時(shí)間漂移
可能的原因一:柱溫變化
建議采取措施:檢測柱溫箱的溫度。
可能的原因二:氣體流速變化。
建議采取措施:注射不保留,可被檢測的樣品(例如甲烷測定載氣的線速度,調(diào)節(jié)載氣壓力。
可能的原因三:進(jìn)樣口泄漏。
建議采取措施:a、檢查進(jìn)樣隔墊,如果損壞,立即更換。b、判斷其它泄漏處,維修泄漏處。
可能的原因四:溶劑條件變化。
建議采取措施:樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑。
可能的原因五:色譜柱被污染。
建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱。
L、分離度下降
可能的原因一:色譜柱被污染。
建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱。
可能的原因二:固定相被破壞。這種情況多為固定相過渡流失。
建議采取措施:參見P10,更換色譜柱。
可能的原因三:進(jìn)樣失敗。
建議采取措施:a、檢查泄漏,維修泄漏。b、檢查溫度的適應(yīng)性。c、檢查吹掃時(shí)間。d、檢查襯管是否積污。e、檢查襯管中的玻璃纖維。
可能的原因四:樣品濃度過高。
建議采取措施:a、稀釋樣品。b、減少進(jìn)樣量。c、采取高分流比。
M、溶劑峰拉寬
可能的原因一:色譜柱安裝失敗。
建議采取措施:重新安裝色譜柱。
可能的原因二:樣品滲漏。
建議采取措施:判斷其滲漏點(diǎn),維修滲漏點(diǎn)。
可能的原因三:進(jìn)樣量高。
建議采取措施:提高氣化室溫度，保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化。高于色譜柱連續(xù)使用溫度的氣化溫度，不破壞色譜柱的使用。
可能的原因四:分流比低。建議采取措施:提高分流比。
可能的原因五:柱溫低。建議采取措施:提高柱溫。
可能的原因六:不分流進(jìn)樣時(shí)，初始溫度過高。建議采取措施:降低初始溫度，使用高沸點(diǎn)的溶劑。
可能的原因七:吹掃時(shí)間過長（不分流進(jìn)樣）。
建議采取措施:定義段時(shí)間安的吹掃程序。
N、柱效快速下降
可能的原因一:色譜柱斷裂建議采取措施:重新安裝色譜柱。注意：a、防止破壞聚酰亞胺涂層。b、避免使用在高于 370℃的溫度下。c、繁殖色譜柱的磨損擦傷（例如色譜柱安裝不當(dāng)，經(jīng)常的震蕩會使色譜柱與柱溫箱內(nèi)的銳邊接觸，擦傷保護(hù)層）。d、不要過分彎曲或扭曲柱體。色譜柱的斷裂不一定在保護(hù)層被破壞后立刻發(fā)生，但保護(hù)層的損傷卻常常是致命的。
可能的原因二:色譜柱在過高的溫度下長期使用。建議采取措施:更換色譜柱。降低使用溫度至安全的范圍內(nèi)。
可能的原因三:有氧進(jìn)入色譜柱中，特別在升溫的過程中。建議采取措施:A、使用純凈的載氣。B、查找氣路中的泄漏點(diǎn)，并及時(shí)維修。
可能的原因四:無機(jī)酸.堿對色譜柱的毒害。建議采取措施:避免讓無機(jī)酸.堿進(jìn)入色譜柱中。
可能的原因五:不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)對色譜柱的污染建議采取措施:防止不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護(hù)柱.
由于氣相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，精密度要求較高，導(dǎo)致引起某一故障的原因復(fù)雜多變。因此，要求操作人員在實(shí)際運(yùn)用中要嚴(yán)格按照GC操作說明書進(jìn)行操作，一旦GC發(fā)生故障，應(yīng)迅速作出反應(yīng)，并逐一排除，盡快解決故障。如還有疑惑和難點(diǎn)請致電0632-5571618公司色譜技術(shù)人員，亦可登錄公司網(wǎng)站http://cunka.com.cn在線咨詢工作人員，我們將一一為您解答。
