氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范
1 范圍
2 概述
氣相色譜儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，并通過檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。
儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
3 技術(shù)要求
表1 氣相色譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)
TCD基線噪聲≤0.1mV FID基線噪聲≤1×10-12A
TCD基線漂移（30min）≤0.2mV FID基線飄移≤1×10-11A
TCD靈敏度≥800mV·ml/mg FID檢測(cè)限5×10-10g/s
TCD定量重復(fù)性 3% FID定量重復(fù)性3%
4 校準(zhǔn)條件
4.1 校準(zhǔn)環(huán)境和儀器安裝要求
校準(zhǔn)環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對(duì)濕度：20%～85%。室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。
4.1.2 儀器安裝要求
儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，接地良好。
氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校準(zhǔn)設(shè)備
4.2.1 注射器：滿量程10μl。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
4.3.1 苯-甲苯溶液
4.3.2 正十六烷-異辛烷溶液
5 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
5.1 一般檢查
5.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。
5.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無泄漏。
5.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。
5.2 液體校準(zhǔn)
TCD色譜柱：填充柱：5%OV-101，80～100目白色硅烷化 載體（或其他能分離的固定液和載體），長(zhǎng)1m。
FID毛細(xì)柱：0.53mm或0.32mm口徑。
氣體校準(zhǔn)：
60～80目分子篩或高分子小球，填充柱或毛細(xì)管柱。載氣類型N2、H2、HeN2、H2、He 載氣流速（ml/min）30～6050左右 燃?xì)釮2，流速選適當(dāng)值，助燃?xì)釧ir，流速選適當(dāng)值，柱箱溫度70℃左右（液體校準(zhǔn)）
30℃左右（氣體校準(zhǔn)）160℃左右（液體校準(zhǔn)）
50℃左右（氣體校準(zhǔn)）7汽化室溫度120℃左右（液體校準(zhǔn)）
120℃左右（氣體校準(zhǔn)）230℃左右（液體校準(zhǔn)）
120℃左右（氣體校準(zhǔn)）8檢測(cè)室溫度100℃左右230℃左右（液體校準(zhǔn)）
120℃左右（氣體校準(zhǔn)）9橋（電）流或熱絲溫度選靈敏值—-5.3 TCD性能校準(zhǔn)
5.3.1 校準(zhǔn)條件見表2.
5.3.2 基線噪聲和基線漂移校準(zhǔn)
按表2的校準(zhǔn)條件，選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。
5.3.3 靈敏度校準(zhǔn)
根據(jù)儀器的具體用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.3.3.1 用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)
按表2的校準(zhǔn)條件，待基線穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)的微量注射器注入1～2μl濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。
5.3.3.2 用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)
按表2的校準(zhǔn)條件，進(jìn)入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。
5.3.4 靈敏度的計(jì)算
STCD=AFCW （1）
式中：STCD—TCD靈敏度（mV·ml/mg）；
A—苯峰或甲烷峰面積計(jì)算平均數(shù)（mV·min）；
W —苯或甲烷的進(jìn)樣量（mg）；
FC—載氣流速（ml/min）。
5.4 FID性能校準(zhǔn)
5.4.1 基線噪聲和基線漂移校準(zhǔn)
按校準(zhǔn)條件，選擇靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。
5.4.2 檢測(cè)限校準(zhǔn)
根據(jù)儀器的具體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.4.2.1 用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)
按校準(zhǔn)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注。
關(guān)于譜析
山東譜析科學(xué)儀器有限公司作為專業(yè)氣相色譜儀生產(chǎn)廠家，GC-17系列氣相色譜儀應(yīng)用于農(nóng)藥制劑、環(huán)境監(jiān)測(cè)、精細(xì)化工、食品安全等行業(yè)檢測(cè)使用。更多有關(guān)氣相色譜儀分析中的問題我們將進(jìn)一步相繼為大家逐一介紹，同時(shí)也歡迎各界朋友登錄譜析儀器公司網(wǎng)站了解咨詢，我們下一篇講解氣相色譜儀定量分析的相關(guān)知識(shí)，希望大家多多交流！
